181202. lajstromszámú szabadalom • Rovarírtó készítmények, valamint eljárás a hatóanyagukat képező savanilid-származék előállítására
5 181202 6 5. példa S-1 [(2-fluor-fenil)-propionil-amino]-metil I-0,0-dimetil-ditiofoszfát előállítása 36,7 g l,3,5-trisz(2-fluor-fenil)-hexahidro-l,3,5- -triazint 100 ml acetonban oldunk és az oldatot forráspontjára hevítjük. Ezután forrás közben hozzáadunk 28 g propionil-kloridot, majd a reakcióelegyet lehűtjük 25 °C-ra és keverés mellett beadagolunk 54 g 0,0-dimetil-ditiofoszforsav-nátriumsót. 3 órás keverés után a kivált nátrium-kloridot kiszűrjük, az acetont ledesztilláljuk, a visszamaradó olajat 20 ml hexánnal mossuk, majd a hexánt eltávolítjuk. A visszamaradó olaj a céltermék, n^0 = 1,5410. A leírt példák alapján állítjuk elő — többek között — az 1. táblázatban felsorolt vegyületeket. 1. táblázat Találmányunk szerinti eljárással előállított I. általános képletű vegyületek A vegyület R X R* R2 R3 R4 R5 n^° sorszáma 1. ch3 s a H H ch3 ch3 1,5649 2. ch2-ch3 s a H H ch3 ch3 1,5653 3. CH2-CH2-CH3 s ci H H ch3 ch3 1,5612 4. CH-(CH3)2 s ci H H ch3 ch3 1,5559 5. Cll2 CH-(CH3)2 s a H H ch3 ch3 1,5610 6. (CH2 )«-CH3 s a H H ch3 ch3 1,5474 7. (CH2)6-CH3 s a H H ch3 ch3 1,5417 8. ch2-ch2-ch2-ch3 s a H H ch3 ch3 1,5602 9. CK.-Q s Cl H H ch3 ch3 Op.: 54-37 °C 10. CH(C1)-<Q> s a H H ch3 ch3 1,5932 11.-°-0 s a H H ch3 ch3 Op.: 45-46 °C 12. “O s a H H ch3 ch3 13. 2-ci-ö s a H H ch3 ch3 1,6052 14. ch3 s a H H c2h5 C2Hs 1,5544 15. ch2-ch3 s Cl H H c2h5 c2h5 1,5530 16. ch2-ch2-ch3 s Cl H H c2hs c2h5 1,5488 17. CH-(CH3)2 s Cl H H c2hs c2h5 1,5436 18. CH2-CH-(CH3)2 s a H H c2h5 c2hs 1,5448 19. ch3 s F H H ch3 ch3 1,5558 20. ch2-ch3 s F H H ch3 ch3 1,5478 21. ch2-ch2-ch3 s F H H ch3 ch3 1,5410 3
