181130. lajstromszámú szabadalom • Eljárás peszticid hatóanyagot és gipszet tartalmazó granulátumok szuszpenziós módszerrel történő előállítására
181130 4 gadja magával a légáramlat, mint a permetet, s ezzel csökken az elhordás veszélye. Granulátum alkalmazása esetén posztemergens kezeléseknél a szer a sűrű lombozaton át is eljut a föld vagy a víz felületére, tehát a kultúrnövények olyan fejlődési stádiumában is alkalmazhatók, amikor a permetezés már hatástalan. Emellett a granulátumok kijuttatása nem igényel vizet, a hatóanyag a szemcsékből lassabban szabadul fel, így a hatás elnyújtva érvényesülhet, s ennek különösen a nagy gőztenziójú, gyorsan párolgó hatóanyagok esetében van jelentősége. A jó minőségű granulátumoknak Valkenburg szerint több követelményt kell kielégítenie, úgymint — a részecskék azonos, finoman diszpergált, homogén tömegűek, pormentesek, — lehetőleg gömb alakúak, gördülékenyek, — kellő mechanikai szilárdságúak legyenek, továbbá, — a hatóanyag legyen stabil a készítményben a hordozó- és segédanyagok mellett, valamint — a hatóanyag leadásának sebessége megfelelő legyen. A növényvédő szer granulátumok előállítási eljárásait többféleképpen lehet csoportosítani. Az eljárások egyik nagy csoportjába tartoznak azok, amelyeknél az előre elkészített hordozóanyag granulátumot impregnálják a növényvédő szer hatóanyaggal. Az impregnálás történhet közvetlen a hatóanyag oldatának a hordozóanyag granulátumának felületére történő permetezésével. A vízben és szerves oldószerben rosszul oldódó hatóanyagok esetében a hatóanyag szuszpenzióját permetezik a hordozóanyag szemcséinek felületére. Tekintve, hogy az ímpregnálási technikával így felvitt hatóanyagok tapadása nem mindig kielégítő, kifejlesztették a ragasztásos módszert, amikor is vagy az impregnálás előtt, vagy az impregnálás után valamilyen kötőanyagot vagy kötőanyagoldatot permeteznek a granulátumra. Ismeretes olyan módszer is, amikor vízben oldódó hatóanyagok esetében az impregnálást vizes oldattal végzik, majd a vizet szárítással eltávolítják. Abban az esetben, ha az impregnálást a hatóanyag olyan oldatával végzik, amelynél az oldószer fitotoxikus, vagy drága, az impregnálást vákuum alkalmazásával végzik, tehát egyidejűleg elpárologtatják az oldószert és visszanyerik azt. Alacsonyabb olvadáspontú, nem illékony hatóanyagoknál az impregnálás a hatóanyag ömledékével is elvégezhető. A felsorolt Ímpregnálási eljárásoknál a hordozóanyag granulátumot valamilyen berendezésben görgetés közben kezelik: forgódobban, tányéros granuláló ban, fluidizáló készülékben, csigás keverőben stb. Az impregnálásos eljárással készített granulátumok közös hátránya, hogy a hatóanyag a szemcse leginkább igénybe vett részén, a felületén helyezkedik el, s ki van téve a koptató igénybevételnek. A granulátum szemcséi nem homogének, s az esetek zömében a kívánt szemcseeloszlás érdekében utóőrlést is alkalmaznak. A granulálási eljárások másik nagy csoportja a hatóanyagból, a hordozó-, és segédanyagokból együtte.3 sen alakítja ki a homogénnek tekinthető szemcséket. Ezek közül egyik módszer szerint a hatóanyagot, a hordozóanyag porát és a kötőanyag oldatát pasztává keverik össze, majd a képlékeny anyagot extruderrel nyomják át rostélyon, utána a szemcséket megszárítják, s a henger alakú szemcséket aprítják. A granulátumok ezen eljárás esetében tömörek, azonban szabálytalan alakúak, nem gördülékenyek. Ugyancsak nyomás alkalmazásával készítik a granulátumot a brikettező eljárásoknál. A hatóanyagot és a hordozóanyag porát a kötőanyag oldatával képlékeny masszává dolgozzák össze, majd abból briketteket sajtolnak. Ezeket megszárítják, majd a száraz tömböket a megkívánt szemcseméretre őrlik. A szemcsék tömörek lesznek, de szabálytalan alakúak, nem gördülékenyek. Igen elteqedten alkalmazzák az agglomerizációs eljárások különféle változatait, amelyeknél a hatóanyag és porszerű hordozóanyag keverékét állandó mozgatás, görgetés közben a kötőanyag oldatával permetezve alakítják ki a szemcséket. Ennek egyik elterjedt változatánál a porszemcséket fluidizáló berendezésben aggregálják. De alkalmaznak az aggregáláshoz speciális keverőberendezéseket, forgódobos készülékeket stb. Az agglomerizációs eljárásokkal előállított granulátumok gömb alakúak, de a szemcsék laza, erősen pórusos szerkezetűek. Műtrágyák granulálását ismerteti a 3 660 068 számú USA szabadalmi leírás, mely szerint a vízoldható műtrágya vizes oldatát gipsszel keverik össze, majd az oldattal nedvesített gipszet szárítóberendezésben, a víz túlnyomó részének elpárologtatása mellett granulálják. Az ismert eljárások közül gömb alakú, jól gördülő szemcsék csak az agglomerálási eljárásokkal állíthatók elő, azonban a szemcsék nem tömörek, porózus szerkezetűek éppúgy, mint az impregnálásos eljárásokkal előállítottaké, s ezért koptató szilárdságuk nem kielégítő. Ugyanakkor a tömör szemcséket eredményező eljárásokkal előállított granulátumok szabálytalan alakúak, nem gördülékenyek, bár a szemcsék koptató szilárdsága kielégítő. Az ismert eljárások közül tehát egyikkel sem lehet elérni, hogy az előállított granulátum egyidejűleg tömör szerkezetű, megfelelő koptatószilárdságú, ugyanakkor szabályos, gömb alakú, jól gördülő legyen. Nehezen szabályozható ezen eljárásokkal a hatóanyag leadás sebessége is, különösen az impregnálásos eljárások esetében. Ugyanakkor az eljárások energia igényesek, többségüknél szárítás alkalmazása is szükséges, s ezekkel olyan hatóanyagok esetében, amelyeknek nagy a gőz tenziójuk, gyorsan párolognak gyakorlatilag granulátum nem állítható elő. A granulátumok előállítási eljárásaira irányuló kutatásaink során azt találtuk, hogy az ismert eljárások hátrányai kiküszöbölhetők, ha az előállítást szuszpenziós módszerrel végezzük. A kutatásaink során kidolgozott, jelen találmány tárgyát képező eljárás lényege az a felismerés, hogy ha a granulálni kívánt peszticid hatóanyag vagy anyagok és hordozó anyagok szilárd porából és gipszből homogén porkeveréket készítünk, majd ezt valamilyen vízoldható makromolekulát tartalmazó vizes oldat hozzáadá5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
