181068. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabilizált ammóniumnitrát tartalmú granulátumok előállítására
9 181068 10 0,5-3,0 súly% magnézium-nitrátot tartalmaz, melyet hozzáadhatunk az oldathoz vagy a szuszpenzióhoz nitrátként, vagy pedig kialakíthatjuk in situ az oldat kívánt magnézium-nitrát-tartalmának megfelelő magnézium-oxid hozzáadásával, amely hozzáadását követően magnézium-nitráttá alakul át. Ha 0,5—3,0 súly% tartományon belül magasabb magnézium-nitrát-tartalmú oldatot vagy szuszpenziót használunk, a granulák hőmérsékletét kialakításuk során a 120 °C és 135 °C közötti hőmérséklettartományon belül előnyösen alacsonyabbra választjuk, minthogy a granulákban a folyadék fázis mennyisége függ mind a magnézium-nitrát-tartalomtól, mind a hőmérséklettől. Az oldat vagy a szuszpenzió magas magnézium-nitrát-tartalmának a granulák kialakítása során alkalmazott magas hőmérséklettel való kombinálása azt eredményezheti, hogy a granulák a folyadék fázis nagy arányban való jelenlétének következtében nemkívánt mértékű képlékenységet mutatnak. Előnyösen 1,0—2,0 súly% magnézium-nitrát-tartalmú oldatot vagy szuszpenziót használunk, amely koncentráció-értéken a 120-135 °C-os tartományban nem áll elő ez a nemkívánt mértékű képlékeny ség. ügy találtuk, hogy 135 °C feletti kialakítási hőmérséklet esetén a granulák oly mértékben plasztikussá válnak, hogy könnyen képeznek agglomerátumot, különösen a kisebb granulák, ezenkívül a granulák a fenéklemezhez tapadnak, továbbá hogy 120 °C alatti hőmérsékleten egyre több törmelék képződik. Körülbelül 110 °C és ennél alacsonyabb hőmérséklet-értékeken a granulálás lehetetlen, és kizárólag törmelék képződik. A bepermetezett oldat vagy szuszpenzió cseppmérete nem kritikus. A gyakorlatban kiváló eredményeket értünk el 0,01 mm és 0,1 mm közötti átlagos cseppátmérőkkel, de nagyobb átlagos átmérők is — különösen légtölcséres eljárás során — alkalmasaknak bizonyultak. Magként kisméretű ammónium-nitrát szemcsék vagy az átlagosnál kisebb átmérőjű átrostált termék granulák használhatók. Az átlag fölötti átmérőjű termék granulák megőrölhetők, és visszatáplálhatók a granulálás folyamatába. A magok egyéb anyagokból is állhatnak, amelyek nincsenek kedvezőtlen hatással a termékre. Kívánt esetben inert magokat használhatunk. A találmány szerint a granulálási folyamatosan vagy szakaszosan végezhetjük el. A kívánt szemcsemérettel rendelkező granulákat előnyösen közvetlenül előállításuk után lehűtjük, hogy csökkentsük plasztikusságukat. A találmány szerint a termék granulákat úgy kell lehűteni a 70 °C és 50 °C közötti tartományban, hogy a granulák hőmérséklete egyforma maradjon. Ez előnyösen úgy érhető el, hogy az említett hűtési tartományban a granulákat egyenletes 3 °C/perc sebességnél nem nagyobb sebességgel hűtjük le. A hűtést hagyományos berendezésben végezhetjük el. Mindazonáltal a gyakorlat azt mutatja, hogy ha a granulákat egy fluidágyban hűtjük le, igen nehéz elérni a 3 °C/perc értéket nem túllépő egyenletes hűtési sebességet, mivel az ágy alsó részében a granulák gyorsabban hűlnek le, mint a felső részben, hacsak nem alkalmazunk körülbelül 50 °C-ra előmelegített hűtőgázt - általában levegőt -, melynek használata gazdaságos lehet. Részben emiatt előnyös a termék granulák hűtését a 70 °C-50 °C-os tartományban egy hűtődobban levegővel - például 25 °C-35 °C-os levegővel - elvégezni, melyet úgy állítunk be, hogy víztartalma oly módon csökkenjen, hogy a hűtési folyamat során a hűtő levegőből a granulák által abszorbeált nedvesség a lehető legkisebb legyen. Képlékenységük csökkentése érdekében a termék granulákat közvetlenül előállításukat követően egy olyan hőmérsékletre előnyös hűteni, mely hőmérséklet-érték a 70 °C feletti biztonságos tartományban, például 80 °C és 90 °C között van. Ezt a hűtési lépést bármilyen sebességgel elvégezhetjük például környezeti hőmérsékletű levegővel. Ezt követően ajánlatos a granulákat átrostálni, miután a méret alatti frakciót közvetlenül visszatáplálhatjuk a granulálásba, az átlagos méretet meghaladó frakciót pedig először őröljük, ezután visszatápláljuk a granulálásba, a kívánt méretű frakciót pedig a fent ismertetett hűtési eljárásnak vetjük alá a 70 °C-50 °C hőmérséklettartományban. Az 50 °C-ról a végső környezeti hőmérsékletre történő lehűtést ismét bármilyen sebességgel elvégezhetjük. Például az 50 °C-ra vagy annál alacsonyabb hőmérsékletre lehűtött granulákat zsákokba csomagolhatjuk, és egyszerűen hagyjuk lehűlni. Kívánt esetben a granulák átrostálását az 50 °C-ra vagy annál alacsonyabb hőmérsékletre történő lehűtés utáni időre halaszthatjuk el. Azonban ez azzal a hátránnyal jár, hogy a méret alatti, illetve a méret feletti frakciót is alá kell vetnünk a 70 °C—50 °C-os hőmérséklettartományban végzett különleges hűtési folyamatnak, és ezt követően ismét fel kell hevítenünk a granulákat, mielőtt ismét visszatáplálnánk azokat a granulálásba. Lehetséges az is, hogy a granulátort elhagyó granulákat rögtön egyenletes és 3 °C/perc hűtési sebességet nem meghaladó sebességggel hűtjük 50 °C alá, azonban ez nem jár semmiféle különös előnnyel. \z alábbiakban példákkal mutatjuk be a találmányt. A kapott granulák sűrűségét a „TVA Procedures for determining physical properties of fertilizers”, Special Report No. S—444 (1970. szeptember), 9. oldal, „Apparent density of fertilizer granules” Applied Research Branch, Division of Chemical Development, Tennessee Valley Authority, Muscle Shoals, Alabama szakirodalmi helyen ismertetettek szerint határozzuk meg. 1. példa Egy 95 súly%-os ammónium-nitrát oldathoz hozzáadtunk 0,6 súly% magnézium-oxidot, ezt követően a reakciót 2 órán át hagytuk folyni 170 °C-on. Az oldat ekkor megközelítően 2 súly% magnézium-nitrátot tartalmazott. Egy két permetezővel ellátott fluidágyas granulátorban, amely a fenéklemez 7%-át kitevő beömlőnyílással volt ellátva, 40 kg 2,4 mm átlagos átmérőjű ammónium-nitrát szemcséket (N = 33,5%) fluidizáltunk óránként körülbelül 1200 Nm3 fluidizáló levegővel megközelítően 30 cm magasságra. A fent ismertetett ammónium-nitrát oldatot a két permetezővel bepermeteztük a fluidágyba 150 °C-os hőmérsékleten és 120 kg/óra sebességgel, melyet 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
