181047. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2- metil-kinoxalin-1,4-dioxid származékok előállítására
5 181047 6 -kinoxalin-1,4- dioxid-3-karbonsav- (ß-tetrahidropiraniloxi-etil)-észtert. Op.: 84-85°C IR (CC14): vt C-O-C (éter): 980 cm'1 5 t'as C—O—C (éter): 1130 cm'1 v C=0: 1750 cm'1 3. példa 10 69,4 g (0,2 mól) 2-metil-N-(ß-tetrahidropiraniloxietil)-3-karboxamido-l,4-dioxidot 350 ml etanolban pH = 3 értéken forralva (a pH beállításhoz p-toluolszulfonsavat használunk), majd lehűtést követően a 15 terméket leszűrve 42,1 g (80%) 2-metil-N-(ß-hidroxietil)-3-karboxamido-kinoxalin- -1,4-dioxidot kapunk. Op.: 216 °C. 4. példa Az 1. példa szerinti módon kapott 2-metil-N-(ß-tetrahidropiraniloxi-etil)- 3-karboxamido-kinoxalin-1,4-dioxidot izolálás nélkül, sósavval pH = 2,5-re 25 beállított reakcióelegyben forralva benzofuroxánra vonatkoztatott 71%-os termeléssel alakítunk 2-metil- N-(|3-h idroxietil)-3-karboxamido- kinoxalin-1,4-dioxiddá. Op.: 215-16 °C. 34,8 g (0,1 mól) 2-metil-kinoxalin-l,4-dioxid-3- -karbonsav-(/3-tetrahidropiraniloxi-etil)-észtert 700 ml etanolban katalitikus mennyiségű p-toluolszulfonsav jelenlétében 1 órán át forralunk. Az oldószer eltávolítása után 22,46 g (85%) 2-metil-kinoxalin-1,4-dioxid-3-karbonsav-(2’-hidroxietil)-észtert kapunk. Op.: 146-148 °C. 5. példa Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű 2-metil-kinoxalin-1,4-dioxid-származékok előállítására (e képletben X jelentése oxigénatom vagy imino-csoport), azzal jellemezve, hogy valamely (III) általános képletű vegyületet (ahol X jelentése a fent megadott) hidrolizálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű vegyületek (ahol X jelentése az 1. igénypontban megadott) hidrolízisét savas közegben végezzük el. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a savas hidrolízist valamely szerves sav, előnyösen p-toluolszulfonsav vagy ásványi sav, előnyösen sósav vagy kénsav jelenlétében végezzük el. 1 képletoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.4269 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
