180970. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ketóz és aldóz elegyének szétválasztására szelktív adszorbcióval
13 180970 14 Bizonyos esetekben használható egy esetleges 4. zóna is, egy pufferzóna. Ebben a zónában — ha alkalmazzuk — az adszorbens a raffinátum-kivezetés és a deszorbens-bevezetés között foglal helyet. A 4. zóna a 3. zóna folyadékáramlását tekintve ellenkező irányban, közvetlenül a 3. zóna után van elhelyezve. A 4. zóna célja, hogy a deszorpciós műveletben használt deszorbens mennyiségét megtartsuk, mivel az 1. zónából eltávolított raffinátum egy részét a 4. zónába vezethetjük, hogy ebből a zónából az ott levő deszorbenst a deszorpciós zónába továbbítsa. A 4. zóna elég adszorbenst tartalmaz ahhoz, hogy az 1. zónából a 4. zónába jutó raffinátum ne jusson a 3. zónába, mert ez a 3. zónából kivont extraktumáramot szennyezné. Azokban az esetekben, amikor a negyedik műveleti zónát nem használjuk, az 1. zónából a 3. zónába átvezetett raffinátum-áramot gondosan ellenőrizni kell abból a célból, hogy az 1. zónából közvetlenül a 3. zónába irányuló áramlást leállítsuk, ha az 1. zónából a 3. zónába haladó raffínátum-áramban jelentős mennyiségű raffinátum - -anyag lenne, nehogy az extraktumkivezető áram szennyeződjék. A be- és kivezető áramok ciklusos eltolását az állóágyas adszorbensen megoldhatjuk úgy, hogy olyan elosztórendszert alkalmazunk, amellyel az elosztóban lévő szelepeket egymás után működtelj ük, így a be- és kivezető áramok helyét változtatjuk, és a szilárd adszorbens mozgását teldntve ellenkező irányú áramlást létesítünk. Egy másik megvalósítás szerint - amellyel a folyadék áramlását tekintve, a szilárd adszorbens ellenkező irányú mozgatását előidézhetjük — forgó szeleptányért alkalmazunk; a be- és kivezető áramok a szelepekhez vannak kötve, és a vezetékek helyét - amelyeken keresztül a tápanyag-bevezető-, extraktum-kivezető-, deszorbens-bevezető- és raffinátum-kivezető áramok áthaladnak — az adszorbenságyon keresztül azonos irányban változtatjuk. Mind az elosztóberendezés, mind a forgó szeleptányér ismertek. Az eljárásban alkalmazható speciálisan forgó szeleptányérokat a 3 040 777. és 3 422 848. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások ismertetik. A kapott extraktum legalább egy részét szeparátorba vezetjük, itt a deszorbensnek legalább egy hányadát eltávolítjuk, hogy deszorbenst csökkentett koncentrációban tartalmazó extraktumot állítsunk elő. Előnyösen a raffmátumnak is legalább egy részét szeparátorba vezetjük, itt a deszorbensnek legalább egy hányadát eltávolítjuk, s így az eljárásban újra felhasználható deszorbenst és deszorbenst csökkentett mennyiségben tartalmazó raffmátumot állítunk elő. A szeparátor általában frakcionáló oszlop. Számos adszorptív szétválasztási eljárásban használhatók mind folyadékfázisú, mind pedig gőzfázisú műveletek, a jelen eljárásban előnyösebb a folyadékfázisú művelet, mivel alacsonyabb hőmérsékleten végezhető, és az extraktumot nagyobb hozammal állíthatjuk elő. Az adszorpciós körülmények 20-200 °C előnyösen körülbelül 20-100 °C hőmérséklet és légköri és 35 atm abszolút nyomás közötti nyomástartomány; a légköri és 17,5 atm közötti nyomás előnyös a folyadékfázis biztosítása céljából. A deszorpciós körülmények ugyanazokat a hőmérséklet- és nyomástartományokat foglalják magukba, mint amelyeket az adszorpciós körülményekre ismertettünk. Az alábbi példákkal a találmány szerinti eljárás megvalósítását szemléltetjük, anélkül azonban, hogy a találmány oltalmi körét a példákra korlátoznánk. 1. példa Ez a példa tizenegy adszorbenssel végzett impulzus-teszt során kapott retenciós térfogatokat és szelektivitási eredményeket szemlélteti. Az adszorbensek közül egy A zeohtból, egy Y zeolitból és kilenc X zeolitból áll. Közelebbről, az A zeolitból álló adszorbens Linde 5A molekulaszita (kalciummal cserélt A-zeolit); az Y zeolitból álló adszorbenst úgy állítottuk elő, hogy Linde SK—40 zeolitot káliummal lényegileg teljes ioncserének vetettünk alá, és az X zeohtból álló adszorbensek Linde 13X molekulasziták, K, Cs, Mg, Ca, Sr, Ba, Ba+K vagy Ba+Sr fémek kationjaival lényegileg teljes ioncserének alávetve. Valamennyi adszorbens szemcsenagyság 0,3—0,5 mm (a Na-X zeolit = ioncserének alá nem vetett 13X zeolit). Az impulzus-teszt elvégzésére alkalmas, szokásos berendezést és eljárást már előzőleg ismertettük. Az adszorbenseket 70 ml-es oszlopon vizsgáltuk 55 °C-on és 4,4 atm nyomáson; deszorbens anyagként tiszta vizet használtunk-A műveleti sorrend minden kísérletnél a következő volt: a deszorbens anyagot (vizet) az adszorbenst tartalmazó oszlopon 1,0 óra-1 folyadék-térsebességgel átengedtük. Megfelelő időpontban a deszorbens áramlását leállítottuk, az oszlopba mintavevő nyíláson 4,7 ml, 10 súly%-os vizes fruktózoldatot injektáltunk, majd folytattuk a deszorbens átvezetését. A megjelenő cukrot folyamatosan működő refraktométer-detektorral mutattuk ki, és felvettünk egy maximumgörbét. Hasonlóképpen beadagoltunk egy másik, 10 súly% glükózt tartalmazó oldatot. Ugyancsak bejuttattunk egy vízzel telített benzololdatot - nyomjelzőül szolgált —, ebből tudtuk megállapítani az adszorbenságy hézagtérfogatát. Minden vizsgált adszorbensre három maximumgörbét vettünk fel: egyet glükózra, egyet fruktózra és egyet benzolra. A glükóz retenciós térfogatát úgy számítottuk ki, hogy a 0 időpont (vagy a referencia-pont) és a glükózcsúcs középpontja közötti távolságot megmértük, és ebből kivontuk az adszorbens hézagtérfogatát jelentő távolságot, amit úgy kaptunk, hogy megmértük az előbbivel azonos referenciapont és a benzolcsúcs középpontja közötti távolságot. Bizonyos adszorbenseknél mind a fruktóz-, mind a glükózcsúcsok lényegileg a benzolcsúcs felett voltak, jelezve azt, hogy víz jelenlétében a szóban forgó ad „szorbens a két monoszacharidot gyakorlatilag nem adszorbeálja. Egy adszorbens szelektivitása fruktózra - glükózhoz viszonyítva — az a hányados, amit úgy kapunk, ha a fruktóz retenciós térfogatát elosztjuk a glükóz retenciós térfogatával. Ezeknek a kísérleteknek az eredményeit az alábbi I. táblázat szemlélteti. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
