180934. lajstromszámú szabadalom • Reaktor melaminnak karbamidból való előállítására
3 180934 4 felső katalizátorágyba. Ezt a hatást azzal érjük el, hogy egy katalizátor-áteresztő válaszfalat alkalmazunk, amely rostély, szita vagy más megfelelő betét lehet, és amely meggátolja a katalizátor tengelyirányú keveredését és a katalizátort egy felső és egy alsó fluidizált zónára osztja. A melamin előállítása során karbamidot vagy a karbamid bomlásából származó terméket katalizátor és ammónia jelenlétében legalább két fluidizált katalizátorággyal ellátott reaktorban hevítünk. A találmány lényege, hogy a reaktorban katalizátor-áteresztő válaszfal van, amely a katalizátort egy 325—425 °C-on tartott alsó fluidizált zónára — ahova az alapanyagot betápláljuk és amelyben annak nagyobb része melaminná alakul — és egy felső fluidizált zónára osztja, amely utóbbi hőmérséklete azonos az alsó zóna hőmérsékletével vagy annál magasabb és ahol az említett válaszfal úgy van kialakítva, hogy a jelenléte nélküli katalizátoráramláshoz viszonyítva 5—75%-os katalizátoráramlást tesz lehetővé. A katalizátoráramlást az a katalizátor-súlymennyiség fejezi ki, amely időegységre és felületegységre számítva áthalad a síkon. Az átlagos tartózkodási idő a felső rekciózónában a szokásos reakciókörülmények között 5 másodperctől 2000 másodpercig terjed. A melamin előállítási eljárás során a melamin legnagyobb része az alsó reakciózónában képződik. Mindamellett az ebből a zónából kiáramló gázok még tartalmaznak karbamid-bomlástermékeket, amelyeket exoterm reakcióban melaminná alakítunk a felső reakciózónában, amely utóreaktorként szolgál. A katalizátor-áteresztő válaszfal akadályozza a tengelyirányú keveredést, de megengedi bizonyos mennyiségű katalizátor cserélődését a két zóna között. A felső zónában fejlődő reakcihőt a katalizátor abszorbeálhatja és átviheti az alsó zónába, ahol az a karbamid hőbontására használható. Abban az esetben azonban, ha a cserélődés túlságosan gyors, jelentős mennyiségű átalakulatlan karbamiddal terhelt katalizátor-részecske lép be a felső zónába és a katalizátorágy magassága a felső zónában elfogadhatalanul nagy lesz ahhoz, hogy a kívánt hozamot érjük el. Abban az esetben viszont, ha túlságosan kis mértékű a cserélődés, kis mennyiségű katalizátor, amely a felső ágyban az exoterm reakció miatt felmelegszik, lép be az alsó zónába és e reakcióhő egy része elvész a reakciógázzal együtt. Abban az esetben, ha kis szabad felületű válaszfalat — vagyis kismérvű katalizátoráramlást — alkalmazunk, a hőmérleg kevésbé kedvező és nyomásesés következik be. Abban az esetben pedig, ha nagy szabad felületű rostélyt és ennél fogva nagymérvű katalizátoráramlást használunk, a hozam növekedése nagyon csekély. Különösen megfelelő katalizátor-áteresztő válaszfalak azok, amelyek a szabad áramlás 10— 50%-ának megfelelő áramlást engednek meg a működés körülményei között. A katalizátor tartózkodási ideje a felső zónában 10 másodperctől 200 másodperc. A fluidágy két zónája közötti válaszfal, előnyösen egy rostély, amely sima, bordázott vagy hornyolt lehet. Egyéb használható elemek még a párhuzamos rudak vagy csövek, a tárcsák vagy a sziták. Az alsó zóna és a felső zóna közötti katalizátorcsere nem csupán a rostélytól vagy az alkalmazott ezzel egyenértékű elemtől, hanem a katalizátor-típustól és a reaktorban levő gázsebességtől is függ. A melamin főként az alsó fluidizált zónában képződik. Ez a zóna szokásos módon lehet kialakítva és szokásos módon működhet. A reagáló anyagok tartózkodási ideje ebben a zónában például 5 másodperc és 300 másodperc között változhat. A hőmérsékletet az alsó fluidizált zónában előre megadott tartományban tartjuk a reaktorban elhelyezett hőcserélő tagok segítségével, amelyekben valamely hőszállító anyag, például olvadt só, áramlik. A hőmérsékletet az alsó zónában 325 C° és 425 C° között, előnyösen 350 C° és 380 C° között tartjuk. A hőmérséklet a reaktorban uralkodó nyomástól függ, nagyobb nyomáshoz előnyösen magasabb hőmérséklet társul. Bár jó eredményeket kapunk, ha olvasztott karbamidot közvetlenül injektálunk az alsó zónában levő flidizált ágyba annak bármely helyén, a karbamidot bevihetjük szilárd formában is vagy átvezethetjük egy vagy több közömbös anyagból álló ágyon is. A felső zóna utóreakciózónaként működik és ennélfogva kisebb térfogatú, mint az alsó zóna. Abban az esetben, ha a reaktor ugyanolyan átmérőjű az alsó reakciózónában, mint a felső reakciózónában, akkor a fluidizált katalizátorágy magassága a felső reakciózónában 0,2 méter és 5 méter között változhat. Az e tartományba eső legkisebb értéknél a hozam növekedése nagyon csekély és a felső reakciózónában nagy mennyiségű katalizátor használata esetén a hozam növekedése nem lesz arányosan nagyobb. Jó eredményeket kapunk akkor, ha a katalizátorágy magassága a felső reakciózónában 0,5 méter és 4,0 méter között van, különösen pedig akkor, ha a katalizátorágy magassága 1,0 métertől 3,0 méterig terjedő tartományban változik. Nem fluidizált állapotban a válaszfal az egyébként osztatlan katalizátorágyban vagy kissé az felett helyezkedik el. Fluidizált állapotban az ágy teteje az alsó zónában éppen a rostélyig vagy más választó betétig terjed és adott menynyiségű fluidizált katalizátor a rositély fölé kerül. Az irodalomban megemlítenek néhány megoldást olyan katalizátorágy felső zónájában levő fluidizált fluidágymagasságra vonatkozóan, amelyet a rostély két zónára oszt. A magasság többek között a reaktor alakjától, a rostély szabad felületétől, a katalizátor mennyiségétől, a katalizátor fizikai tulajdonságaitól és a reaktorban uralkodó gázsebességtől függ, ahogy az többek között a Canadian Journal of Chemical 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
