180932. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szinezési segédanyagként alklamazható kvaternált poliamidok előállítására
5 180932 6 lyek jelentős része poliakrilnitril, például akrilnitril és vinilklorid, vinilacetát, vinilalkohol, ril- és metakrilsav-észterek vagy akrilsavamidok keverék polimerizátumai. Egyetlen szálfajta vagy ezek keveréke is használható. A következő példák szemléltetik a találmány szerinti eljárást. A hőmérsékleti adatokat Celsius-fokban adjuk meg, a százalékok súlyszázalékok és a részek súlyrészek. 1. előállítási példa 1. lépés 73,0 sr. trietiléntetraamint (kb 20°-os) lombikba teszünk. Ehhez állandó keverés közben 50 sr. körülbelül 20°-os vizet adunk, miközben a lombik tartalma körülbelül 40°-ra melegszik Ezután hozzácsepegtetünk 190,0 sr. benzilkloridot olyan ütemben, hogy a reakciókeverék hőmérséklete 80 és 90° között legyen és 100°-ot ne lépje túl, amelyet hűtéssel vagy a csepegtetési sebességgel szabályozhatunk. Egy óra hosszat 95—100°-on keverjük, majd hozzáadunk 200 sr. 30%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot, miközben a hőmérséklet a 80°-ot nem lépheti túl. A reakciókeveréket ezután 1,5 óra hosszat 95—100°-on keverjük, majd ismét hozzáadunk a fentiekkel azonos módon 190,0 sr. benzilkloridot. Szintén 1 óra hosszat 95—100°-on keverjük, majd egyszerre hozzáadunk 207,0 sr. 30%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot, 1,5 óra hosszat 95—100°-on keverjük, majd a keverést abbahagyjuk. A reakciótermék körülbelül 10 perc alatt a tömény vizes nátriumklorid-oldatból kiválik és a felső fázisban helyezkedik el. Az alsó színtelen, illetve fehéres sóoldatot elengedjük. A reakcióedényben keverés és gyenge nitrogénáram átvezetése közben 90—95° belső hőmérsékleten a nyomást 30—40 Torra csökkentjük. Eközben a még jelenlevő víz és csekély mennyiségű benzilalkohol kidesztillál. 343 sr. benzilezett terméket kapunk. 2. lépés Az 1. lépésben kapott összes benzilezett terméket körülbelül 60°-ra hűtjük. Állandó alapos keverés közben hozzácsepegtetünk 79,0 sr. dimetilszulfátot olyan ütemben, hogy a hőmérséklet 90—95° legyen és 100°-ot ne lépje túl, amelyet hűtéssel szabályozunk (körülbelül 15 perc). Miután a dimetilszulfát hozzáadásának befejeztével a hőmérséklet csökkenni kezd, felmelegítjük, 95—100°-on tartjuk és 45—60 percig keverjük. 422 sr. II általános képletü terméket kapunk, ahol y értéke 2, és z értéke 1,25. 3 3. lépés A körülbelül 95°-os 422 sr. kvaterner reakciókeverékhez állandó melegítés és keverés közben hozzáadunk 783,25 sr. izooktilfenolpoli (10) glikolétert olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne csökkenjen 80° alá. Ezután 80°-on addig keverjük, amig víztiszta oldatot kapunk, és ehhez hozzákeverünk 200,8 sr. ásványmentesített vizet, majd 20—30°-ra hű tjük és elválasztjuk. 1405,8 sr segédanyagot kapunk, amely 30% II általános képletű vegyületet tartalmaz, ahol y értéke 2, és z értéke 1,25. 2. előállítási példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el, de a kővetkező mennyiségeket használjuk : 51,5 sr. dietiléntriamin, 50,0 sr. víz, 158,0 sr. benzilklorid, 166,6 sr. 30%-os vizes nátriumhidroxid-oldat, 158,1 sr. benzilklorid, 173,3 sr. 30n »-os vizes nátriumhidroxid-oldat, 63,0 sr. dimetilszulfát 630,5 sr. di-amilfenolpoli (10) glikoléter, 161,6 sr. ásványmentesített víz, 1131,6 sr. segédanyagot kapunk, amely 30% II általános képletű vegyületet tartalmaz, ahol y értéke 1, és a z értéke 1. 3. előállítási példa Az 1. és 2. példákkal analóg módon 1 mól tetractilénpentaminból, 7 mól benzilkloridból és 1,8 mól dimetilszulfátból állítjuk elő a terméket és ebből a segédanyagot. A termék II általános képletű, ahol y értéke 3, és z értéke 1,8. A segédanyag 30 sr. terméket, 56 sr. izooktilfenolpoli (10) glikolétert és 14 sr. vizet tartalmaz. 4. előállítási példa Az 1. és 2. példával analóg módon 1 mól pentaetilénhexaminból és 8 mól benzilkloridból és 1,5 mól dimetilszulfátból állítjuk elő a terméket, mejd ebből a segédanyagot. A termék II általános képletű, ahol y értéke 4, és z értéke 1,5. A segédanyag 30 sr. termékből, 56 sr. izooktilíenolpoli (10) glikoléterből és 14 sr. vízből áll. 5. előállítási példa Az 1. és 2. példával analóg módon 1 mól etilén diaminból, 4 mól benzilkloridból és 1 mól dime tilszulfátból állítjuk elő a terméket és ebből a .segédanyagot. A termék II általános képletű, ahol y értéke 0, és z értéke 1. A segédanyag 30 sr. terméket, 56 sr. izooktilfenolpoli (10) glikolétert és 14 sr. vizet tartalmaz. 1. színezési példa 100 sr. poliakrilnitril-szövetet (Orion 7) 5000 sr. színező fürdőben színezünk, amely a szövet mennyiségére számítva a következő alkotórészeket tartalmazza: 2% nátriumacetát, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
