180924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás leurozin tipusú alkaloidok előállítására
15 180924 16 lást sorrendben a következő táblázatban feltüntetett oldószerekkel végezzük. eluálószer összetétele mennyisége 5 ml Benzol 1200 2:1 arányú benzol-kloroform-elegy 5000 1:1 arányú benzol-kloroform-elegy 3000 kloroform 800 10 400 ml-es eluátum frakciókat fogunk fel. Az N-dezmetil-N-formil-leurozin főtömegét a 15.—20. frakciók tartalmazzák. Az egyesített N- dezmetil-N-formil-leurozin tartalmú frakciókat csökkentett nyomáson szárazra pároljuk. A kapott szárazmaradékot kívánt esetben a 8. példában leírt módon kénsavas sóvá alakítjuk. Kitermelés: 7,10 g (63,7%) N-dezmetil-N-formil-leurozin-monoszulfát. Op.: 248—252°C. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű vegyületek e képletben. R hidrogénatomat, vagy metil, vagy formil-csoportot jelent előállítására (II) általános képletű dimerból — e képletben R jelentése az (I) általános képletnél megadottal egyező — a (II) általános képletű vegyületek szűkebb körébe eső oly vegyület esetében melyben az R hidrogénatomot, vagy metilcsoportot jelent, szelektív oxidálás és a kapott R helyén hidrogénatomot vagy metilcsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyület kinyerése, vagy kívánt esetben R helyén formilcsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületté alakítása útján, azzal jellemezv e , hogy a) az R helyén hidrogénatomat tartalmazó (II) általános képletű vegyület szelektív oxidációját 5 valamely sav jelenlétében szerves hidrogénperoxiddal nitril-típusú oldószerben, vagy nitriltípusú oldószer és más iners szerves oldószer elegyében és adott esetben gyökiniciátor jelenlétében végezzük, vagy b) az R helyén metil-csoportot tartalmazó (II) általános képletű vegyület szelektív oxidációját oxigén-gázzal szerves oldószerben és adott esetben gyökiniciátor jelenlétében, vagy szerves hidrogénperoxiddal nitril-típusú oldószerben, vagy 15 nitril-típusú oldószer és más iners szerves oldószer elegyében és adott esetben gyökiniciátor jelenlétében végezzük, vagy c) az R helyén hidrogénatomot tartalmazó (II) általános képletű vegyületet valamely formile-20 zőszerrel kezeljük és a kapott, R helyén formilcsoportot tartalmazó (II) általános képletű vegyületet szerves oldószer és adott esetben gyökiniciátor jelenlétében oxigén-gázzal, vagy nitriltípusú oldószer, vagy annak más iners oldószer-25 rel alkotott elegye és adott esetben gyökiniciátor jelenlétében szerves hidrogénperoxiddal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti a), b), vagy c) eljárás foganatosítási, módja azzal, j ellemez-30 ve, hogy szerves hidrogénperoxidként kumil vagy t-butil-hidrogénperoxidot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti b), vagy c) eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként dimetilformamidot 35 alkalmazunk. 4. 1. igénypont szerinti a), b), vagy c) eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy gyökiniciátorként 2,2-azo-bisz-izobutironitrilt alkalmazunk. 1 lapon 3 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója Zalai Nyomda 84 614
