180913. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta alumíniumoxid előállítására savas feltárással
5 180913 6 Ily módon távolítjuk el belőle az anyalúgot. Ebben a műveletben ugyanolyan kénsavas folyadékot használhatunk, mint amilyet a feltáráshoz használunk. Az ilyen oldat mennyisége természetesen nagyobb, mint az eltávolítandó anyalúg térfogata. Így tehát egyrészt egy olyan oldathoz jutunk, amely oldott alumíniumoxidot és szennyezéseket tartalmaz, amelyet azután a feltárás során kapott folyadékfázishoz adunk, másrészt egy kénsavas oldattal telített szilárd maradékot, amely igen kis mennyiségű alumíniumoxidot tartalmaz. A kénsavas feltáráskor kapott folyadékot és a feltárási maradék anyalúgját légköri nyomáson és emelt hőmérsékleten egy sósavat és kénsavat tartalmazó oldattal kezeljük a szilárd és a folyékony fázis elválasztása előtt vagy az után. A sósavat és kénsavat tartalmazó, 80—90 °C hőmérsékletű folyadékot azután mintegy 40 °C- ra hűtjük le. Ekkor kiválnak az AISO4CI, 6—7 H20 képletű alumíniumklorid-szulfát kristályai, amelyeket elkülönítünk. A sósavas-kénsavas anyalúgban marad az oldat szennyezésének legnagyobb része titánszulfát, vasszulfát stb. alakjában, valamint egy kis mennyiségű alumíniumoxid. Az alumíniumklorid-szulfát-hidrát kristályait egy sósavat tartalmazó folyadékban szuszpendáljuk. Eközben az anyag egy része feloldódhat. Az így kapott keveréket azután sósavval telítjük, amikoris kicsapódik az alumíniumkloridhexahidrát. Az így kapott alumíniumklorid-hexahidrátot sósavval mossuk, amikoris igen tiszta anyagot kapunk. Ezt azután az 1 558 347 számú francia szabadalmi leírásban részletezett módon kalcináljuk. Az alumíniumklorid-szulfát kristályainak elválasztása után kapott anyalúghoz, amely oldott állapotban titánt, vasat és egyéb szennyezéseket tartalmaz, a veszteségek pótlására kénsavat adunk. Ezután az oldatból melegítéssel kihajtjuk a sósavat. Az így kapott sósavgázt az alumíniumklorid-szulfát kezelésére használjuk. A kénsavas folyadékot bepárlással betöményítjük, amikoris eltávoznak belőle a vízzel együtt a sósav utolsó nyomai is. Ezután kicsapódnak a vas, titán és egyéb szennyezések szulfátok vagy kettős szulfátok alakjában. A szennyezések legnagyobb részétől megszabadított kénsavas oldatot visszavezetjük a feltáráshoz. A folyadék egy részét a feltárási maradék mosására használhatjuk. A kénsavas folyadék bepárlásakor kapott sósavas oldatot az alumíniumklorid-hexahidrát termikus bontásakor felszabaduló sósavgáz elnyeletésére használjuk. A találmány szerinti eljárás lényegében egy ciklikus módszer, amely lehetővé teszi tiszta alumíniumoxid előállítását és elsősorban vasat titánt tartalmazó komplex sókeverék, valamint egyéb szennyezések elkülönítését. Az eljárás csekély mennyiségű reagenst igényel. Lényegében csak a recirkuláció közben elveszett kénsavat és sósavat kell pótolni. A veszteségek is legnagyobbrészt csupán mechanikai veszteségek. A találmány szerinti eljárás egyéb műveleteit végrehajthatjuk folyamatosan vagy szakaszosan, előnyösen azonban folyamatosan dolgozunk. Az alumíniumklorid-szulfát kicsapását és kristályosítását azonban célszerűen szakaszosan végezzük úgy, hogy a folyadékba beviszünk egy bizonyos mennyiségű primer kristályt, míg abban az esetben, ha folyamatosán kristályosítunk, ez utóbbi célra megfelel az üledék. A találmány szerinti eljárással feldolgozhatunk természetes vagy szintetikus alumíniumtartalmú anyagokat, amelyek szennyezéseket tartalmaznak, így szilikoaluminát ásványokat, például kaolinokat, szilikátos bauxitokat, kaolinos anyagokat, szenet tartalmazó agyagpalákat, de feldolgozhatunk más primer eljárásokból kapott szennyezett alumíniumoxidot vagy alumínium-szulfátot is. A találmány az alábbiakban mellékelt 1. és 2. ábra alapján ismertetjük részletesebben. Az 1. ábrán szemléltetett eljárás szerint az alumíniumtartalmú ércet és az L4 és L25 recirkuláltatott kénsavas feltáró folyadékot bevezetjük az A feltáró edénybe. A feltárásban kapott zagyot a B egységben egy sósavat és kénsavat tartalmazó recirkuláltatott folyadékkal kezeljük, azután a C szakaszban egy SÍ szilárd anyagot és egy alumíniumoxidot és oldott szennyezéseket tartalmazó L1 folyadékot választunk el. Az SÍ szilárd anyag anyalúgját a D szakaszban az ásvány feltárására használt kénsavas folyadék L26 frakciójával mossuk. Az így kinyert L2 anyalúgot összekeverjük az L1 folyadékkal. A kapott szilárd anyagot azután az E szakaszban vízzel mossuk, amikoris egy S3 közömbös maradékot kapunk, amely főleg sziliciumd'oxidot tartalmaz, valamint egy L3 folyadékot, amelyet az F szakaszban részben bepárolunk. A kapott L4 kénsavas folyadékot visszavezetjük az A feltáróedénybe. Az egyesített L1 és L2 folyadékot a G szakaszban mintegy 40 °C-ra hűtjük le. Ekkor kicsapódik az AISO4CI, 6—7 KLÓ képletű alumíniumklorid-szulfát-hidrát. Az említett klorid-szulfát S10 kristályait a H szakaszban elkülönítjük, az oldott szennyezéseket, így vasat és titánt tartalmazó L10 anyalúgot az I szakaszba vezetjük. Az S10 kristályokat az L szakaszban sósavat és kénsavat tartalmazó L15 recirkuláltatott folyadékkal átöblítjük. Az L10 anyalúgtól elválasztjuk az SÍI kristályokat, és az ekkor kapott Lll sósavas-kénsavas folyadékot, amely szenynyezéseket tartalmaz, egyesítjük az L10 folyadékkal. A hidratált alumínium-klorid-szulfát SI 1 tiszta kristályait, amelyek az öblítésre használt folyadékkal vannak átitatva, az M szakaszba visszük, ahol az L13 sósavas oldatba szuszpendáljuk és az I szakaszból származó sósavgázzal telítjük. A sósavazás termékét az N szakaszban szennyezésektől gyakorlatilag mentes L12 sósavaskénsavas folyadékra és SÍ2 kristályos alumíniumklorid-hexahidrátra választjuk szét. Az em-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
