180908. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos szerkezetű cellulóz előállítására
180908 4 ! í 3 tot előnyösen kb. 1% koncentrációjú hígított kénsawal 120—160*C hőmérsékleten végezzük. A hidrolízis és a dezaggregálás után a kapott masszát adott esetben fehérítjük, fehérítőként előnyösen peroxidokat alkalmazunk. Az adott esetben fehérített dezaggregált maszszát a mechanikai szennyeződésektől megtisztítjuk. A tisztított szuszpenziót öblítjük és szárítjuk. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy lehetővé teszi a mikrokristályos cellulózelőállítás technológiájának leegyszerűsítését és intenziválását azáltal, hogy a hidrolízis és a dezaggregáció egyidőben játszódik le. A kénsavfelhasználás a végtermék hozamnövekedését teszi lehetővé, továbbá a korrodeálódás és a higiéniai, valamint az egészségügyi viszonyok a kénsawal történő munka folyamán kedvezőbben alakulnak. A mechanikai szennyeződések eltávolítása 4— 8-szor intenzivebb. A találmány szerinti eljárást az alábbi példák szemléltetik: 1. példa 1%-os kénsav oldathoz 92% a-cellulózból, 6% (J-ccllulózból álló cellulózt—melynek oldhatósága 5%-os nátriumhidroxidban 3,5% és viszkozitása 140 mP—adunk. A cellulózmasszából 5%-os koncentrációjú elegyet készítünk és keverés mellett autoklávba visszük, amelyben egyenletesen hevítjük. A hőmérsékletet 2,4 ks (40 perc) alatt 100*C-ról 160*C- ra emeljük. Ezen a hőmérsékleten további 1,2 ks (20 perc) ideig melegítjük, majd a masszát lehűtjük. A kapott mikrokristályos cellulózt a hidrolizátumból elkülönítjük, majd öblítjük és szárítjuk. A mikrokristályos cellulóz hozama 88%. 2. példa 1%-os kénsav oldathoz 93% a-cellulózból, 5% (í-cellulózból álló cellulózt adunk. A cellulóz oldhatósága 5%-os nátriumhidroxid oldatban 3,5%, viszkozitása 160 mP, fehérségi foka 85%, mechanikai szennyezettsége 450 darab/m2. A cellulózmassza koncentrációját 5%-ra állítjuk be és keverés közben autoklávba visszük, amelyben egyenletesen melegítjük. 2,7 ks (45 perc) alatt 100*C-ról 130*C-ra emeljük a hőmérsékletet, majd ezen a hőmérsékleten az elegyet további 2,7 ks-ig (45 percig) tartjuk. Ezután a masszát lehűtjük. A kapott cellulózt a hidrolizátumból elkülönítjük és öblítjük. Az öblített mikrocellulózt 10%-os koncentráció eléréséig vízzel hígítjuk, lúgositjuk és 9 pH-jú oldatban 5 g/dm* hidrogénperoxiddal 90*C hőmérsékleten fehérí(jük. A fehérített 5 szuszpenziót öblítjük és a mechanikai szennyeződésektől centrifugális tisztítóban a szuszpenzió 3%-os koncentrációja mellett tisztítjuk, majd szárítjuk. Hozam: 86% mikrokristályos cellulóz. Az 1. és 2. példa szerint-kapott mikrokristályos cellulózt 10 a következők szerint azonosítjuk (National Formulary XIII. (1970)]. 30 g—a megadott példák szerint előállított—mikrokristályos cellulózt nagysebességű (18 000 ford/perc) keverőberendezésben 5 percig 270 ml vízzel keverünk. A kapott reak- 15 cióelegyből 100 ml-t mérőhengerbe viszünk és 3 órán keresztül állni hagyjuk. Fehér, átlátszatlan, buborékmentes diszperziót kapunk, amely felülúszót nem tartalmaz. 20 3. példa 0,5%-os sósav-oldathoz hozzáadunk 93% a-cellulózból és 5% P-cellulózból álló cellulózt. A cellulóz oldhatósága 5%-os nátrium-hidroxid-oldatban 3,5%, diszpozitása 160mP. 5%- 25 os cellulózmassza-koncentrátumot autoklávba viszünk és itt 2,7 ks alatt egyenletesen 80*C hőmérsékletről 120*C hőmérsékletre melegítjük, majd ezen a hőmérsékleten tartjuk 1,2 ks ideig. Ezt követően a masszát lehűtjük. A kapott mikrokristályos cellulózt elválasztjuk a hidrolizátumtól, öblítjük és 30 szárítjuk. A mikrokristályos cellulóz hozama 90%. A cellulóz tulajdonságai megegyeznek az 1. és 2. példa szerint kapott tennék tulajdonságaival. 35 Szabadalmi igénypont Eljárás mikrokristályos cellulóz előállítására a kiindulási cellulóz híg sósav- vagy kénsav-oldattal megemelt hőmérsék- 40 létén történő hidrolízisével, azzal jellemezve, hogy a 92— 96% a-cellulózból és 3—6% {J-cellulózból álló kiindulási cellulózt, amelynek 5%-os nátrium-hidroxid-oldatban az oldhatósága 3—4%, viszkozitása 140—160 mP, 120—160*C hőmérsékleten 20—45 percig 1%-os sósav- vagy kénsav- 45 oldattal hidrolizálunk. A kiadásért fék) a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.S128.6&4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkó István igazgató
