180899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogén-foszfor vagy nitrogén-foszfor-kálium tartalmú műtrágyák előállítására magnézium tartalmú foszfátokból
5 180899 6 A lúg viszkozitását egy óra alatt a felére csökkentjük. A bepárolt és semlegesített N : P205=2 aránnyal rendelkező lúg eredményei a következők: Hőmérséklet ■c pH Viszkozitás cP HjO % 124 5,8 1000 16,2 144 7,2 158 5,8 3500—5000 3,7—2,9 180 4,9 mintegy 15 000 0,9 A bepárlás során kapott olvadék nem szemcsésíthető. 2. példa A kísérletben 1,36% magnéziumtartalmú és 17,3% foszfortartalmú foszfátásványt alkalmazunk. A semlegesítésig az 1. példában leírtakkal analóg módon dolgozunk. A semlegesítést két lépésben végezzük, míg a végső semlegesített lúg N : P205 aránya 1 lesz. Ekkor az utolsó edényben lévő lúg viszkozitása 6000—8000 cP. Hasonló N : P205-arányt eredményező, három lépésben végzett semlegesítés után az utolsó semlegesítő edényben a viszkozitás 4000—5000 cP. Ha a végső semlegesített lúgban a N : P205 arány 2, úgy a viszkozitás 2000—2500 cP. Ha a lúgot 1% víztartalom eléréséig bepároljuk, úgy a viszkozitás 10 000 cP értékre nő meg, a kapott olvadék nem szemcsésíthető. 3. példa Az 1. példában leírt összetételű foszfátásványt alkalmazzuk és az 1. példában leírtakkal analóg módon járunk el a kalcium-nitrát kristályosításáig és szűréséig. A szűrés után kapott lúghoz ezután koncentrált kénsavat adunk. A gipsz 60 °C hőmérsékleten válik ki, és szűréssel távolítjuk el. A szűrletet analizáljuk. Az analízis alapján a Ca : P-arány 0,35-ről 0,02-re csökken. A Mg : P-arány mintegy 20%-kal csökken. Az így kapott lúgot (szűrletet) három lépésben N : P2Os = 1 arányig semlegesítjük. Az utolsó semlegesítő edényben mért viszkozitás 40—80 cP. A fenti eredmények ellenőrzése céljából kalcium-nitrát kristályokat adunk ahhoz a lúghoz, melyből a gipszet eltávolítottuk. A Ca : P-arány a kalcium-nitrát adagolásának hatására 0,02-ről 0,35-re nő meg. Ennek a lúgnak az utolsó semlegesítő edényben mért viszkozitása 2500 cP. A Ca : P=0,02, N : P205 = 1 és Mg : P 0,08—0,07 arányú lúg bepárlását és semlegesítését 180 °C hőmérsékleten végezzük. Ennek során semmilyen sűrűsödési probléma sem lép fel. A lúgot 0,6% víztartalomig pároljuk be. A gipsz deponálásának elkerülése érdekében kísérleteket végeztünk az eltávolított kalciumnak a visszavezetésére. A gipsznek a bepárlás előtti visszavezetése túl nehéznek bizonyult, mivel így a bepárlás során nagyon megnő a viszkozitás. További kísérleteket végeztünk és végül a bepárolt nitrogén-foszfor-lúghoz adtuk a gipszet. A gipszet adagolás előtt mostuk és szárítottuk, az adagolást 180 °C hőmérsékleten végeztük. Az olvadék viszkozitása (a bepárolt lúg viszkozitása) kicsi maradt, 10 perc elteltével is csak 1000 cP volt, azaz belül volt azon a határon, ahol az anyag szemcsésíthető. Az olvadék szemcsésítését toronyban végezzük. 4. példa A 2. példa szerinti összetételű foszfátásványt alkalmazunk és a 2. példában leírttal azonos kezelést alkalmazunk a kalcium-nitrát kristályosításáig és szűréséig. A szűrés után kapott lúghoz koncentrált kénsavat adunk és a kivált gipszet szűréssel elválasztjuk. Ennek során a lúg kalciumtartalma 0,39 Ca : P-arányról 0,02-re csökkent. A Mg : P-arány 0,08-ról 0,07- re csökkent. A kapott lúgot a gipsz eltávolítása után két lépésben semlegesítjük. A második edényben a viszkozitás mintegy 50 cP. A végső semlegesített lúg N : P205 aránya 0,7. Az így kapott lúgot bepároljuk; a 180 °C hőmérsékleten 1% víztartalom mellett mért viszkozitás mintegy 150 cP. 5. példa A 2. példa szerinti foszfát ásványt a 2. példában leírtakkal azonos módon kezeljük a kalcium-nitrát kristályosításáig és szűréséig. A kapott szűrlethez ammónium-szulfátot adunk. Ekkor a gipsz kiválik és ezt szűréssel eltávolítjuk. A lúg Ca : P aránya 0,39-ről 0,03-ra csökken. A lúg Mg : P aránya 0,07. A gipsz eltávolítása után a lúgot két lépésben semlegesítjük. A második lépés után a lúg viszkozitása mintegy 50 cP. A semlegesítéshez alkalmazott ammónium-vegyületeknek egy része az ammónium-szulfát (20—25%-a). A semlegesítés után a lúg N : P205 aránya 0,7. A semlegesített lúgot 185 °C hőmérsékletre történő melegítéssel bepároljuk, így a víztartalmat 0,8%-ra csökkentjük. A kapott olvadék viszkozitása 200 cP. A kapott anyagot toronyban granuláljuk. 6. példa A 2. példa szerinti foszfát ásványt a 2. példában leírtakkal azonos módon kezeljük a kalcium-nitrát kristályosításáig és szűréséig. NPK-trágya (komplex trágya) előállítása céljából kénsav vagy ammónium-szulfát helyett kálium-szulfátot adunk a szűrlethez és így választjuk le a gipszet. A gipszet szűréssel elválasztjuk. A lúg Ca : P aránya 0,39-ről 0,02-re csökken a kicsapás és szűrés után. A lúgot ezt követően két lépésben ammóniával semlegesítjük, így a N : P205 arány 1-re nő A kálium-szulfáttal való kicsapás eredményeképpen a semlegesített lúg K20 : P20s aránya mintegy 0,35 és az a kálium képezi a végtermék K20-tartalmának egy részét. A semlegesítés után a lúgot 180°C-ra melegítjük, így a víztartalmát 0,5%-ra csökkentjük. Ezen a hőmérsékleten az olv adék viszkozitása 150 cP. Ezt követően kálium-kloridot keverünk össze az olvadékkal és a keveréket toronyban szemcsésítéssel granuláljuk. A végtermék (NPK-szemcsék) káliumtartalmát a káliumszulfátos kicsapás során bevitt kálium és az olvadékhoz adagolt kálium-klorid szolgáltatja. További kísérletek azt mutatják, hogy a lúg minden nehézség nélkül semlegesíthető, ha a semlegesítés előtt a Ca : P-arány 0,01—0,15 közötti; egyidejűleg a Mg : P-arány 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
