180822. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mono vagy diszacharid alapú mélyfúrási öblítőfolyadékokhoz használt adalékanyagok előállítására
5 180822 6 2. példa 1455 súlyrész répacukrot olvadáspontjára (183—185 C°) hevítünk, majd keverés közben — a fűtés kikapcsolása mellett — hozzáadunk 60 súlyrész szilárd nátrium-hidroxid 90 súlyrész vízzel képzett oldatát lassú adagolással 50 perc alatt. Ezután az elegyet tovább hevítjük 186—190C°-ig és a felszabaduló vízgőzt elszívatjuk a reakciótérből. A köztitermék tulajdonságai: — dermedéspontja: 123—126 C° — színe: barna — 1 v%-os vizes oldatának pH-ja: 10,5—11,5 A lúgos elegy hőmérsékletét 100 C° alá hütjük, majd 45 súlyrész tömény kénsav és 390 súlyrész víz elegyével a pH-ját 3,5—4-re csökkentjük. Az erős habzást 2—3 súlyrész szulfonált halolajjal gátoljuk meg keverés közben. Ezután újból bekapcsoljuk a fűtést és keverés mellett — előre feloldott — 670 súlyrész alumínium-szulfát-oktadekahidrát és 1000 súlyrész víz elegyét lassan adagoljuk a gyengén megsavanyított elegyhez. A kb. 60 perces adagolás befejezése után a reakcióelegyet még 1 órán át forráspontján tartjuk (103—105 CT). Ezután az 1. példában ismertetett porító berendezéssel leporítjuk a 350—450 kg/1000 kg szárazanyag tartalmú oldatot 220 C° belépő és 115 C° kilépő hőmérsékletek mellett. A termék tulajdonságai: színe: világos barna O.p.: 198—201 C° vízoldhatóság (20 C°): 35,6 g/100 ml ‘telített vizes oldatának pH-ja: 2,8—3,1 3 3. példa Szárazanyag tartalomra számolt 700 súlyrész melaszt keverés közben felforralunk, melynek víztartalmától függően változik a forráspontja. A víztartalmat forralással és vízgőzelvezetéssel addig csökkentjük, hogy a f. p. 115—120C° között legyen. Ekkor hozzáadunk 24 súlyrész nátriumhidroxidból és 36 súlyrész vízből készített oldatot lassú adagolással (20 perc) keverés közben. Az elegy hevítését és a vízgőzelvezetést addig folytatjuk, míg a hőmérséklet el nem éri a 135 C°-ot. Ezen a hőmérsékleten még 2 órán át hevítjük a köztiterméket. A köztitermék tulajdonságai: — dermedéspontja: 40—43 C° — színe: barna — 1 v%-os vizes oldatának a pH-ja: 10,5—11 A köztitermékhez melegen 373 súlyrész kristályos nátrium-acetátot adunk és 30 percig kevertetjük az elegyet. A reakcióelegyet ezután 100 C° alá hűtjük, majd keverés mellett hozzáadunk 2930 súlyrész 200 g/1 króm(III)-oxid tartalmú króm(III)-szulfát-oldatot. Az erős habzást 5—8 súlyrész szulfonált halolajjal csökkentjük. Ezután az elegyet még újból felforraljuk (103—104 C°) és 30 percen át hőntartjuk. A termék porítását az 1. példában ismertetett készülékkel végezzük 400—500 kg/1000 kg szárazanyag-tartalmú oldattal. A belépő hőmérséklet 200 C°, a kilépő hőmérséklet 112C'. A termék tulajdonságai: színe: zöldes-barna O.p.: 102^*104 C° vízoldhatóság (20 C°): 64,3 g/100 ml telített vizes oldatának pH-ja: 2,2—2,5 4. példa 1862 súlyrész szárazanyag-tartalomra számolt melaszt felforralunk, majd — vízgőzelszívással — addig növeljük forráspontját, míg el nem éri a 115—120C°-t. (Ez kb. 85 s% szárazanyag és 15 s% víz oldatának forráspontja.) Ekkor keverés közben hozzáadunk 160 súlyrész káliumhidroxid-ból és 200 súlyrész vízből készített oldatot lassú adagolással (80 perc). Az elegyet tovább hevítjük vízgőzelvezetés mellett, miközben annak forráspontja eléri a 135 C°-t. Ezután még 2 órán át hőntartjuk az elegyet. A köztitermék tulajdonság: — dermedéspontja: 36—39 C° — színe: barna — 1 v%-os vizes oldatának pH-ja: 10,5—11 Ezután lehűtjük a köztiterméket és 150 súlyrész tömény ecetsav és 500 súlyrész hígítóvíz elegyét adagoljuk hozzá keverés közben. Majd újbóli fűtés és keverés mellett hozzáadunk 246 súlyrész vas(III)szulfát-nonahidrát-ból és 350 sulyrész vízből készült oldatot és 550 súlyrész 200 g/1 króm(Ill)-oxid tartalmú króm(III)-szulfát-oldatot lassú adagolással (1 óra). Az erős habzást 3—5 súlyrész szulfonált halolajjal csökkentjük. Majd a reakcióelegyet még 30 percen át forráspontján tartjuk (102—104C°). Az így készült termékoldat poríthatósága érdekében hozzáadunk 1300 súlyrész szulfátcellulóz gyártásból származó ,.szulfátlúg”-port. Az 1. példában ismertetett poritó berendezés segítségével porítjuk az 550—650 kg/1000 kg szárazanyag-tartalmú termékoldatot 195 C° belépő és 110 C° kilépő hőmérsékletek esetén. A termék tulajdonságai: színe: világos barna O.p.: 108—111 C” vízoldhatósága (20 C°): 71,2 g/100 ml telített vizes oldatának pH-ja: 3,7—4,1 5. példa Szárazanyag-tartalomra számolt 700 súlyrész melaszt keverés közben reagáltatunk 248 súlyrész kálcium-hipoklorittal ügyelve arra, hogy a reakcióelegy víztartalma elérje a 300 súlyrészt. Amennyiben szükséges, vizet adagolunk emiatt az elegybe. 2 órán át közönséges hőmérsékleten kevertetjük az elegyet, majd ezután felforraljuk (103—105 0°), és vízgőzelvezetés mellett tovább hevítjük, míg forráspontja el nem éri a 135 C°-t. Az elegyet újabb 2 órán át hőntartjuk, A köztitermék tulajdonságai: — dermedéspontja: 20—22 C° — színe: barna — 1 v%-os vizes oldatának pH-ja: 8,5—9 A köztitermékhez melegen hozzáadunk 200 súlyrész nátrium-tartarátból és 400 súlyrész vízből készült oldatot és 30 percig forraljuk az elegyet kevertetés közben. Ezután a reakcióelegyet 100 C° alá hűtve hozzáadagolunk 2930 súlyrész 200 g/1 króm(III)-oxid tartalmú króm(III)-szulfát-oldatot. Az erős habzást 5—8 súlyrész szulfonált halolajjal csökkentjük. Majd az elegyet felforraljuk (103—104 C°) és 30 percen át hőntartjuk. A termék porítását az I. példában ismertetett berendezéssel végezzük 400—450 kg/1000 kg szárazanyag-tartalmú oldattal. A belépő hőmérséklet 205 C°, a kilépő 114 C°. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
