180784. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biológiailag aktív vegyületeket tartalmazó granulátumok előállítására
5 180784 cerin, butántriol, trimetilolpropán, hexántriol, pentaeritrit, mannit, szorbit, polietilén-glikolok, poliporopilénglikolok és polibutilénglikolok. Az alkalmazható hidroxipoliészterek példái a polikarbonsavak többértékű alkoholokkal történő reakciójából adódnak. Az ilyen fajta hidroxipoliészterek előállításához megfelelnek a következő polikarbonsavak: például malonsav, borostyánkősav, glutársav, adipinsav, pimelinsav, maleinsav, ftálsav, izoftálsav és hexahidroftálsavanhidrid. A felsorolt polikarbonsavakat többértékű alkoholként, például a fent példaképpen megemlített többértékü alkoholokkal reagáltathatjuk. A fent megjelölt többértékű telített és telítetlen karbonsavak és ezek anhidridjei többértékü telített vagy telítetlen aminoalkoholokkal, diaminokkal és poliaminokkal történő reakciójával kaphatjuk a poliészteramidokat. A polikarbonátokat például az egyszerű diolok diarilkarbonáttal vagy foszgénnel történő reakciójából kapjuk. A poliacetálokat például a diolok vagy poliolok például formaldehiddel történő ismert reakciójából állíthatjuk elő. Poliaddíciós komponensként aminokra példaképpen megemlíthetők a következő di- és poliaminok is: etiléndiamin, trimetiléndiamin, tetrametiléndiamin, pentametiléndiamin, hexametiléndiamin, dietiléndiamin, trietiléntetramin, tetraetilénpentamin, m-feniléndiamin, p-feniléndiamin, piperazin, metilpiperazin, dietanoiamin, diizopropanolamín, trietanolamín. A megnevezett izocianátok és hidrogénaktív vegyületek a komponensek megválasztása szerint reagálnak és képeznek poliuretánokat, polikarbamidokat vagy poliuretán-karbamidokat és ezzel in situ képezik a kötőanyagokat, amelyek az egyes hordozóanyag részecskéket és a hatóanyagokat egymással összekötik illetve összetartják és/vagy magukba zárják. A polimerizáció sebessége kismennyiségű bázikus aminok, alkil-ón-vegyületek, alkálihidroxidok, fenolátok és/vagy alkoholátok katalizátorként történő hozzáadásával önmagában ismert módon fokozható. A polimerizációs komponensek mennyiségi viszonyait önmagában ismert módon választjuk meg, előnyösen úgy, hogy egy izocianátcsoportba körülbelül egy hidroxil- vagy aminocsoport jusson. A felsorolt komponenseket a találmány szerinti elegyben jól összekeverjük, adott esetben egészen azonos mennyiségig terjedő szerves oldószert is alkalmazunk, a mennyiséget az izocianát komponensre vonatkoztatjuk és ismert módon a granuláláshoz, pelletizáláshoz vagy kompaktáláshoz szükséges berendezésen, illetve gépen tovább feldolgozzuk. Azután a kapott granulátumokat vagy pelleteket bizonyos ideig, például néhány órától néhány napig terjedő ideig szobahőmérsékleten vagy ha gyors kikeményítésre van szükség, akkor magasabb hőmérsékleten tároljuk. A kikeményítés végét könnyen felismerjük, ha a szilárdsági állandót megállapítjuk. A kikeményítés általában N5 napig terjed. A kapott granulátumok vagy pelletek összetétele széles tartományon belül változhat. A biocid és növekedést szabályozó tartalom általában 0,5—10 súly%, előnyösen 0,5—5 súly% a késztermékre vonatkoztatva és adott esetben 1—10 súly% szerves oldószert, valamint szükséges emulgátorokat is tartalmazhat. Igen hatásos vegyületeknél a hatóanyagtartalom 0,5--2 súly%-ra csökkenhet. A szilárd trágya-tartalom, például szerves trágya, karbamid vagy ásványi trágya, például 50 súly%-ig terjedhet és a hordozót részben helyettesítheti. A di- vagy poliizocianát, illetve izocianátprepolimerekből, valamint a hidrogénaktív vegyületekből álló kötőanyagelegy-rész rendszerint 1—30 súly%, előnyösen 5—20 súly%, különösen 6—12 súly0/,, lehet. Adott esetben azonos mennyiségig terjedő szerves oldószerben feloldhatjuk vagy szuszpendálhatjuk. Szerves oldószerként például olyan iners oldószerek jöhetnek szóba, amelyek az izocianát-kémiában rendszerint használatosak. A hordozóanyagra, illetve -anyagokra a formulázott készítményben általában 30—70 súly% jut a kész granulátumra vonatkoztatva. A találmány szerinti eljárással hidrofób és hidrofil anyagok is a kívánt nagyságban granulátumokká vagy pelletekké alakíthatók, oly módon, hogy csak hosszabb idő után kerülnek a talajba és a növények gyökereihez. Olyan növényvédőszerek, amelyek vízben csak korlátozottan stabilak még mikrokapszulákba is zárhatók és akkor dolgozhatók fel tovább pelletekké vagy granulátumokká. Az ilyen mikrokapszulák esetében olyan falanyagok ajánlatosak, amelyek a hatóanyag lassú kilépését biztosítják vagy amelyek vízzel, illetve a talaj nedvessége által lassan feloldódnak és így a hatóanyagét felszabadítják. A találmány szerinti eljárás szerint a következő előnyöket biztosíthatjuk: 1. Több hatóanyagot tudunk egy munkafolyamatban egyidejűleg kivinni. 2. A találmány szerint előállított pelletek vagy granulátumok hosszantartó hatással tűnnek ki és így feleslegessé válik egy szezon alatt a kezelés gyakori megismétlése. 3. A növényeket egy határozott időszakon keresztül folyamatosan ellátjuk a szükséges hatóanyaggal. 4. A hatóanyagokat gyakorlatilag teljesen kihasználjuk és hatóanyag-felesleggel a környezetet nem terheljük. 5. A fent megnevezett természetes ásványi és/vagy növényi eredetű hordozók használatával csak kismennyiségű idegen anyagot vezetünk a talajba, amely gyakorlatilag elhanyagolható. 6. A fent felsorolt kötőanyagok alkalmazásával a finom szemcsés és puha ásványi vagy növényi eredetű hordozóanyagokból és hatóanyagokból magas mechanikai szilárdságú kopásálló, nem porzó pelleteket állítunk elő, amelyek például szállításnál, tárolásnál és kihordásnál nem válnak külön. 7. Azáltal, hogy a formázott készítményekben természetesen előforduló nedvességet bevonjuk a kikeményítési (polikondenzációs) folyamatba, teljesen száraz granulátumokat és pelleteket állíthatunk elő. A következő példákkal a találmány további részleteit kívánjuk szemléltetni. Az egyes anyagok kiválasztásánál az előállítandó granulátumok vagy pelletek kívánt tulajdonságai a mértékadók. Előállítási példák 1. példa 15% nedvességtartalmú 21 g fűrészlisztet 20 g kaolinnal és 70 g karbamiddal, mint műtrágyával összekeverünk és iners gáz atmoszférában Condux C ST 150 típusú malomban kisebb mint 500 gm átlagos átmérőjű részecskenagyságra őröljük. Ezután 2 g 2-szek.-butilfenil-N-metilkarbamát és 6 g 255—380° C-on forró szénhidrogén elegyből álló keverékhez 0,5 g ricinusolajoxetilát (40 etoxi-egység) emulgátort és 9,5 g kovaföldet (12/0) keverünk hozzá, majd toluiléndiizocianátból, trimetilolpropánból, butándiolból és polipropilénglikolból 8 : 3 : 1 : 1 moláris arányban 12 g 1 : 3 arányú xilol: etilglikolacetátban előállított 10 g toluiléndiizocianátprepolimer hozzáadása után az elegyet ismét összekeverjük. 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3