180769. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxigyanta előállítására
5 180769 epoxiszám (etilénoxidszám) 4.8 % oldvadási hőmérséklet (gyűrű és golyó) 88 °C klórtartalom 0,08% 2. példa Az 1. példában leírtakhoz hasonló keveréket — azzal a különbséggel, hogy a nátriumhidroxid súlya az epiklórhidrin súlyára vonatkoztatva 4%, a készülékben keverés mellett, 45 °C hőmérsékle- Iten tartjuk a homogén massza létrejöttéig. A polikondenzációt az 1. példában leírtaknak megfelelően végezzük el. Az ily módon kapott epoxigyanta ugyanolyan jellemzőkkel rendelkezik, mint az 1. példában leírtak. 3. példa Az 1. példában leírt keverékhez hasonló keveréket készítünk azzal a különbséggel, hogy butanol helyett izobutanolt használunk. A keveréket a készülékben 60 °C hőmérsékleten keverjük, mindaddig, amíg homogén masszát nem kapunk. A polikondenzációt az 1. példához hasonló módon 90°-os hőmérsékleten végezzük el. A jellemzők azonosak az 1. példánál kapottakkal. 4. példa Az 1. példában leírt keveréket alkalmazzuk azzal a különbséggel, hogy toluol és butanol helyett metiletilketont használunk. A keveréket 50° hőmérsélketen keverjük, amíg homogén masszát nem kapunk. A polikondenzációt az 1. példában leírtaknak megfelelően 70 °C hőmérsékleten végezzük el. Az így kapott epoxigyanta jellemzői ugyanazok, mint az 1. példánál. 5. példa A készülékbe olyan keveréket vezetünk be, amely 9,9 súlyrész epiklórhidrint, 22,6 súlyrész difenilolpropánt, 13,6 súlyrész toluolt, 6,8 súlyrész n-butanolt és az epiklórhidrin súlyára vonatkoztatva 2% 15%-os vizes nátriumhidroxidoldatot tartalmaz, 55 °C hőmérsékletre melegítjük és addig keverjük, amíg homogén masszát nem kapunk. Ezt követően az így kapott masszához nátriumhidroxidot adunk hozzá, melynek mennyisége az epiklórhidrin súlyára vonatkoztatva 50% és elvégezzük a polikondenzációt keverés mellett 80° hőmérsékleten. Az így kapott epoxigyanta jellemzői a következők : epoxiszám: 1,4 % klórtartalom 0,15% olvadási hőmérséklet (golyó és gyűrű) 115 °C A készülékbe olyan keveréket viszünk be, amely 35,2 súlyrész epiklórhidrint, 47,3 súlyrész difenilolpropánt, 20 súlyrész toluolt, 10 súlyrész n-butanolt és az epiklórhidrin súlyára vonatkoztatva 4% 8%-os vizes nátriumhidroxidoldatot tartalmaz; a keveréket 55° hőmérsékleten addig keverjük, míg homogén masszát nem kapunk. Ezt követően az epiklórhidrin súlyára vonatkoztatva 47% nátriumhidroxidot adunk hozzá ; a polikondenzációt keverés mellett 75° hőmérsékleten végezzük el, amíg a végtermék létre nem jön. Az 1. példa szerint véghez vive a folyamatot, az alábbi jellemzőkkel rendelkező epoxigyantát kapjuk: epoxigyanta 14,8 % klórtartalom 0,15% 6. példa 7. példa A homogén masszát az 1. példában leírtak szerint állítjuk elő, oldószerként azonban acetont használunk. A polikondenzációt kolonna-típusú rögzített desztilláló feltéttel ellátott készülékben végezzük el, folytonos keverés mellett, 50 frekvencia/perc rezgéssel és 40 mm-es amplitúdóval, 90 °C hőmérsékleten. A készülékbe folyamatosan adagoljuk be a homogén masszát 15 liter/óra sebességgel; a 10%-os vizes oldat formájában beadagolt nátriumhidroxidot 14,1 liter/óra sebességgel visszük be, az utóbbi mennyisége az epiklórhidrin súlyára vonatkoztatva 47%. Az így nyert epoxigyanta jellemzői megegyeznek az 1. példában ismertetett jellemzőkkel. A gyanta kinyerés 27,2 súly-% a reakciómassza térfogategységére vonatkoztatva. 8. példa A homogén masszát a 4. példában leírtak szerint készítjük el, de oldószerként metilizobutilketont használunk. A polikondenzációt a 7. példában leírtaknak megfelelően végezzük el, 300 frekvencia,'perc impulzusokkal és 5 mm-es amplitúdóval. A nátriumhidroxidot 15%-os vizes oldat alakjában adjuk hozzá az epiklórhidrin súlyára vonatkoztatva 45%-os mennyiségben. Az így nyert epoxigyanta jellemzői megegyeznek az 1. példában leírtakkal. A gyantakinyerés 29 súly-% a reakciómassza térfogategységre vonatkoztatva. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás epoxigyanta előállítására epiklórhidrinnek és difenilolpropánnak lúg jelenlétében oldószerben, előnyösen ketonban, alkoholban 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
