180747. lajstromszámú szabadalom • Eljárás habzásgátló szilikonvegyületek előállítására
180747 «9 « spektroszkópiás spektrumában az Sí—O—C kötés kimutatható. Másik edényben 5 g (0,03 mól) diklór-meíil-vinil-szilánt, 65 g (0,5 mól) diklór-dimetíl-szilárú és Î5 g (0,24 mól) etilénglikoh éjszakán ál visszafolyatás közben forralunk. A kapott reakcióelegyet 100 g darált jégre öntjük, majd a kapott olajat kálium-hidrogén-karbonáttal semlegesítjük, vizzei mossuk. Az olajos fázist szükség szerint cenírifugázássa! különítjük el. Az első reakció termékéből lOg-oí és a második reakció termékéből 5 g-ot 100 g nagy viszkozitású poliídimetilsxiloxánnal),(Wacker gyártmányú Polymer V) és 50 g vízzel együtt 6 óra hosszat 220 °C-on zárt térben, pl. autoklávban melegítünk. Szííikonoiajat kapunk, amelynek átlagos molekulatömege a Barry-képlet szerint számolva 12 00C. A példa szerinti anyagból 10“ 4%-os koncentrációban alkalmazott 1 acetones oldatból adagolt minta a leírt minősítő detergensoldatban mérhető habtérfogatértéket 10 cm3-re, a habstabil írást 10%-ra’ csökkentette. Ezek az értékek meghaladják az összehasonlító mintáknál tapasztalt habzásgáiló hatást (1. !. példa, alkalmazott összehasonlító Wacker-miníák). A példa szerinti anyagból N,N-dimetil-2,2-difenii-acetamid (Kőbányai Gyógyszerárugyár-féle Difenantid WP 80 növenyvedőszer) porra 0,1%-os metilalkoholos oldatból a közvetlen felhasználásra szánt szuszpenzió 0,01%-os koncentrációjának megfelelő mennyiséget rotációs desztilláló készülékben vittünk fel. A szuszpenzió habstabilitását a leírt módszer szerint 10% alattinak mértük (Összehasonlító oldatként adalékolatlan port használtunk). Kiflotálódást nem tapasztaltunk és a habzásgátló hatás egy év múlva sem romlott. 5 3. példa 7 g (0,025 mól) dibenzil-diklór-szilán, 65 g (0,5 mól) diklór-metil-szilán és 47 g (0,3 mól) diklór-metíl-vinilszilán elegyéhez keverés közben 21 g (0,3 mól) etilénglikolt csepegtetünk. A reakcióelegyet 8 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk, majd 500 g darált jégre öntjük. Semlegesítése káíium-hidrogén-karbonáttal történik, majd a kapott olajat elkülönítjük. Az elkülönített olaj 20 g-ját, 10 g 350- 10'“6 m2/s viszkozitású a,co-bisz(trimetil-sziloxi)-poli(dimetil-sziloxán), 10 g (0,44 mól) oktamctil-ciklotetrasziloxán és 0,3 g (8 • 10~5 mól) hexametil-disziloxán elegyében 2 g tömény kénsavval együtt elkeverjük. Az elegyes 5 óra hosszat 25 C-on rázógépben rázatjuk, majd a kapott terméket kálium-hidrogén-karbonáttal semlegesítjük, majd vízzel mossuk. Az elválasztott olaj 65 • 10~6 m2/s viszkozitású. Az elválasztott termék szilikonolaj minősítésekor a minősítő detergensoldatban 10~4%-os koncentrációja hatására 120 cm3 habtérfogatot, ill. 20% habstabilitást mértünk. A mintát a Komáromi Kőolajipari Vállalat által gyártott, a habzásgátlón kívül minden szükséges adalékkal ellátott 200 cm3-nyi hidraulika olajába 1%-os széntetraklorid oldatból 0,01%-os koncentrációban adagoltuk és szabványos eljárás szerint minősítettük. Habzás a mérési eljárás szerint nem volt mérhető. 10 g (0,08 mól) dikiőr-dimetií-szilánt reagáltaíunk 1 g (0,016 mól) etiiénglikol és 4 g Alias gyártmányú Tween 85 oxi-eíilezetí anhidroszorbií-trioleát polialkilén-éter adduktjávaf reagáitatunk 5 órán keresztül forralás és visszafolyatás közben. A reakcióelegyet 250 g jégre öntjük, majd a jég elolvadása után elválasztjuk a vizes fázisról. A kapott olajos konzisztenciájú anyag 1 g-ját 24 g Wacker gyártmányú Polymer V nagyviszkoziíású poiisziloxánnal és 30 g vízzel együtt 180 fokon tartjuk 20 órán át autoklávban. A kapott 40- 10-6 m2/s viszkozitású olajból az előbbiéiben leírt eljárással és mennyiségben adagolt minta a v.zes deíergens-oidatban a habtérfogatot 680 cm?-re, a hab stabilitást viszont !0% alá korlátozza. r. példa 11 g (0,1 mól) hídrokinoní 65 g (0,5 mól) diklór-dimetil-szilánnal reagáitatunk visszafolyatás és forralás közben éjszakán át. A kapott reakcióelegyet 250 g jégre öntjük. A jég fclolvadása után a géles termék 3 g-ját 12 g Wacker gyártmányú Polymer V nagy viszkozitású poiisziloxánnal és 50 g vízzel együtt 190 -’C-on tartjuk 6 órán át autoklávban. Az így kapott szilikonolaj átlagos molekulatömege a Bany-képlet szerint 15 <500; az olajból az előbbiek szerint 'eírt eljárással és mennyiségben adagolt minta a vizes dete gensoldatban a habtérfogatot 70 cm3-re, a habstabilitást 30%-ra korlátozza. 6 4. példa 6. példa » 18 g (0,1 mól) mannézt reagáitatunk 141 g {1 mól) dikk r-metil-vinil-szilánnal éjszakán át visszafolyatás és fo-ralás közben. A kapott reakcióelegyet 500 g jégre ontó tűk és az olajos konzisztenciájú reakcióterméket az előbbi példák szerint preparáljuk. A kapott olaj 3 g-ját, melyben IR-spektroszkópiásan Si—O—C kötések is kimutathatók 12 g Wacker gyártmányú Polymer V nagy viszkozitású poiisziloxánnal és 30 g vízzel együtt 8 órán át 220 ‘C-on tartjuk autoklávban. A 100- 10-6 m2/s viszkozitású termékből az előbb leírt eljárással és mennyiségben adatolt minta a vizes detergensoldatban a habtérfogatot 120 cm3-re a habstabil tást 20%-ra korlátozza. 7. példa 15 ii (0,1 mól) ribózt reagáitatunk 141 g (1 mól) diklór-metil-vinil-szilánnal éjszakán át visszafolyatás és forralás közben. A kapott reakcióelegyet 500 g jégre öntjük és az olajos konzisztenciájú reakcióterméket az előbbiekben leírt módon nyerjük ki. A kapott olaj 3 g-ját 12 g Wacker gyártmányú Polymer V nagyviszkozitású poiisziloxánnal és 30 g vízzel együtt 8 órán át 220 °C-on tartjuk autoklávban. Az így kapott 90- 10~6 m2/s viszkozitású termékből az előbbiekben leírt eljárással és mennyiségben adagolt minta a vizes detergensoldatban a habtérfogatot 140 cm3-re, a habstabilitást 20%-ra korlátozza. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
