180746. lajstromszámú szabadalom • Eljárás A-21978 jelű antibiotikum előállítására
180746 6 ban, etíl-acetátban és szén hidrogének ben. Az A—21978C keverék és az egyes komponensek sóként oldódnak vízben, metanolban, dimetil-formamidban és dimetil-szulfoxidban ; oldhatatlanok oldószerekben, például etanolban, butanol ban és dioxánban. A 2. táblázatban megadjuk az A 21978C komponensek nátrium-sójának közelítő százalékos elem-összetételét. 5 2. táblázat A—21978C komponens Elem Co ct c2 számított mért számított mért számított mért c 52,61 52,07 52,89 52,47 53,17 51,87 H 6,07 5,95 6,14 5,93 6,21 6,05 N 13,63 12,73 13,52 13,38 13,41 13,66 O 26,28 25,84 26,06 26,19 25,84 25,86 Na* 1,40 3,41 1,39 2,03 1,38 2,56 Elem c4 c3 C5 mért számított mért mért c 52,73 53,44 54,18 52,76 H 5,99 6,28 6,35 6,71 N 14,07 13,29 13,34 13,97 O 25,81 25,63 25,06 25,60 Na* 1,40 1,36 1,07 0,96 * A különbség alapján. Az A—21978C keverék és egyes komponenseinek (nátrium-sók) kálium-bromid tablettában vizsgált infravörös abszorpciós spektrumát az 1—7. ábrán adjuk meg (lásd: melléklet!). A 3. táblázatban megadjuk a fentiek legjelentősebb abszorpciós maximumait. 3. táblázat Az A—21978C keverék és komponensek infravörös abszorpciós maximumai (cm-1) Keverék Co c, c2 c3 c4 c5 3310 3300 3300 3310 3310 3320 3300 3050 3050 3040 3050 3040 3050 3045 2910 2910 2910 2910 2910 2920 2910 2840 2840 2840 2840 2835 2850 2840 1655 1650 1650 1665 1650 1655 1650 1540 1540 1535 1535 1535 1525 1525 1450 1445 1450 1450 1450 1455 1455 1395 1310 1395 1395 1400 1395 1395 1390 1240 1215 1220 1225 1225 1220 1215 1160 1155 1160 1160 1160 1160 1155 1065 1060 1065 1065 1060 1065 1055 745 645 555 518 745 745 745 745 740 735 Az A 21978C komponensek molekulasúlyát és , tapasztalati képletét a 4. táblázatban ismertetjük. 4. táblázat A—21978C komponens Molekulasúly Képlet C0 1622 C72H100N 16^27 c, 1636 C73H102N16O27 C2 1650 c74h104n16o27 C3 1664 c75h106n16o27 C4 1650 C74Hi04N16O27 C5 1664 C75Hi06N16O27 Az 5. táblázatban megadjuk az A—21978C komponensek három major komponense (nátrium-só) ultraibolya abszorpciós spektrumának elnyelési maximumait. A vizsgálatot semleges etanolban végeztük. 5. táblázat UV maximumok (etanol-semleges) nm c, Cz c3 223 307 303 300 260 62 62 63 280 39 41 42 290 35 36 38 360 33 33 32 A 6. táblázatban megadjuk az A—21978C komponensek közül a három majorénak és az A—21978 keverék (nátrium-só alakban) 66%-os vizes dimetil-formamidban vizsgált elektrometrikus titrálásának adatait. 6. táblázat Titrálás (66%-os DMF) A—21978C pKa érték* Komponens C“ 5,7, 5,9; 7 ,2, 7,6 Komponens C“ 5,8, 5,93; 7,6, 7,63 Komponens C“ 5,73 5,75 7,54, 7,58 Keverék 5,62 ; 7,16 * Kevesebb csoport : 11,5—12-nél. ** Két meghatározás. Az A—21978C komponensek (nátrium-só) optikai forgatásának (.)“, vízben kapott eredményeit a 7. táblázatban adjuk meg. 7. táblázat Optikai forgatás A—21978C komponens Forgatás C0 + 11,9° (k: 0,7, H20) Ci +16,9° (k; 0,7, H20) C2 + 18,6° (k: 0,9, H20) C3 +20,9° (k: 0,4, H20) C4 + 14,8° (k: 0,7, H20) C5 + 17,9° (k: 0,7, H20) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
