180688. lajstromszámú szabadalom • Módosított eljárás 6-fenil-acetamido- 2,2-dimetil-penam-3- karbonsav-2-(dimetil-amino)-etil-észter-hidrojodid előállítására
5 180688 6 16 g 2-(dimetil-amino)-etiI-bromid-hidrobromid, 15 g 6-fenil-acetamido-2,2-dimetü-penam-3-karbonsav káliumsó és 15 g nátrium-jodid-elegyét 200 ml dimetil-formamidba forraltuk 30 percen át, gó'zfürdó'n. A reakcióelegybó'l jeges hűtés hatására sem vált ki anyag. Egy sárgás színű oldatot nyertünk, amelyből az oldószer egyrészének vákuumban történő' lepárlása után sárga olaj és a szilárd nátrium-jodid maradt vissza. Az olaj nagy része bomlott 6-fenil-acetamido-2,2-dimetil-penam-3-karbonsavat tartalmaz, melyet igazol a 320 nM-nél mért magas -extinkció érték — 2,0 - (0,005 M oldatban). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 6-fenil-acetamido-2,2-dimetil-penam-3-karbonsav-2-(dimetil-amino)-etil-észter-hidrojodid előállítására 6--fenil-acetamido-2,2-dimetil-penam-3-karbonsav-alkálisóból és dimetil-amino-etil-halogenid-hidrohalogenidból, melegítéssel, dipoláros aprotikus oldószerben, azzal jellemezve, hogy a reakciót a dimetil-amino-etü-halogenid-hidrohalogenidraszá- 5 mított 30-60 súly%-nyi, eló'nyösen 50 súly%-nyi vízmentes nátrium-karbonát jelenlétében végezzük, a képződött észtert a reakcióelegybó'l vízzel hígítva butil-acetáttal kivonjuk, majd a vízmentesített oldathoz 10 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten a kiindulási 1 MldE penicillinsóra számított 1-3 Mól, 10 eló'nyösen 1,68 Mól kálium-jodid, 6-12 Mól, eló'nyösen 9 Mól tömény ecetsav és az ecetsav térfogatával azonos térfogatú ionmentes víz elegyét adagoljuk keverés mellett a penicillin-észter-hidrojodidsó kiválásáig, majd szűrés után a nyerstermék súlyára számított 5-9-szeres, eló'nyösen 7,5-szelj rés térfogatú 1:1 arányú etilalkohol : víz elegy bői átkristályosítással tisztítunk, a végterméket szűrjük, mossuk, szárítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83 4094 Pátria Nyomda — Felelős vezető: Vass Sándor igazgató
