180677. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliuretán vizes oldatainak vagy diszperzióinak előállítására
13 180677 állósága jó, az eddig ismert — aromás izocianát alapú — poliuretánokhoz viszonyítva UV-sugárzással szembeni ellenállósága sokkal jobb és hevítés hatására (például 150°C hőmérsékleten 10 percig) nem sárgul meg. Kiindulási érték 14 napig tartó hidrolízises vizsgálat után 400 óráig tartó xenonvizsgálat után Szakítószilárdság (DIN 53504) 38,0 MPa 37,5 MPa 21,7 MPa Szakadási nyúlás (DIN 53504) 520% 440% 250% 400 órán át a xenon-vizsgálat szerinti megvilágítás után a visszamaradó szakítószilárdság az eredeti érték mintegy 57 %-a. 6. példa (összehasonlító példa) A technika állása szerinti ismert, 2250 g adipinsav-butándiol-poliészterből (molekulasúly: 2550), 216 g bután-diol-1,4-ből és 850 g 4,4’-diizocianáto-difenil-rr.étánból előállított polimer dimetil-formamid (toluol elegyében készített 35%-os oldatából előállított film tulajdonságai az alábbiak: Kiindulási érték 14 napig tartó hidrolízises vizsgálat után 400 óráig tartó xenonvizsgálat után Szakítószilárdság (DIN 53504) 44,8 MPa 44 MPa 4,0 MPa Szakadási nyúlás (DIN 53504) 660% 570% 300% 400 órán át a xenon-vizsgálat szerinti megvilágítás után a visszamaradó szakítószilárdság kevesebb, mint 10 %-a az eredeti értéknek. 7. példa A bevitt anyagok: 558 g adipinsav-butándiol-poliészter (molekulasúly : 900) 42,5 g n-butanolból előállított, 15% propilénoxid és 85 % etilén-oxid tartalmú poliéter (molekulasúly: 2145) 29,8 g 2-buténdiol-l,4-ből és nátrium-hidrogénszulfitból előállított propoxilezett adduktum (molekulasúly : 425) 300 g aceton 450 g 4,4’-diizocianáto-difenil-metán 27 g butándiol-1,4 71,7 g aceton-azin 1690 g ionmentes víz Az eljárás kivitelezése : A poliészter, a poliéter és a biszulfit-adduktum 120°C hőmérsékleten vízmentesített keverékéhez a képződő előpolimer viszkozitásának csökkentése céljából hozzáadunk 300 g acetont. A reakcióelegyhez ezután hozzáadjuk a 4,4’-diizocianáto-difenil-metánt és addig keverjük 60 °C hőmérsékleten, míg az NCO- érték 6,7% lesz. Szintén 60°C hőmérsékleten hozzáadjuk a reakcióelegyhez a butándiolt és a reakciót addig folytatjuk, míg az NCO-érték 4,8% lesz. Az így előállított előpolimert lehűtjük 20 °C hőmérsékletre. A reakcióelegyhez ezután hozzáadjuk az aceton-azint, amikoris az azin és az izocianát-csoportok között nem megy végbe reakció. A reakcióelegyhez keverés közben hozzáöntjük a vizet és előállítjuk a diszperziót. A keletkező diszperzió acetontartalma mintegy 10%. Az acetont vákuumdesztillációval távolíthatjuk el és így 40% szilárdanyagtartalmú diszperziót kapunk. A diszperzió Ford-tölcséren (4 mm-es nyílás) mért viszkozitása 15 másodperc. A diszperzió áteső fényben Tyndall jelenséget mutat. A diszperzió alkalmas rugalmas anyagok bevonására. Száradás után tiszta, színtelen, rugalmas filmet képez. A film magas hőmérsékleten (például 150°C hőmérsékleten 10 perc) sem sárgul. A polimer olvadáspontja magas (mintegy 220 °C), hidrolízisállósága jó és az eddig ismert — aromás izocianát alapú-poliuretánokhoz viszonyítva UV-sugárzással szemben ellenállóbb. 14 Kiindulási érték 14 napig tartó hidrolízises vizsgálat után 400 óráig tartó xenonvizsgálat után Szakítószilárdság (DIN 53504) 37,7 MPa 33,5 MPa 18,7 MPa Szakadási nyúlás (DIN 53504) 310% 260% 160% 400 órán át a xenon-vizsgálat szerinti megvilágítás után a visszamaradó szakítószilárdság az eredeti érték mintegy 54 %-a. 8. példa A diszperziót a 7. példában leírtakkal analóg módon állítjuk elő, azzal az eltéréssel, hogy csak 920 g vizet használunk. Az aceton ledesztillálása után a diszperzió szilárdanyagtartalma 55 %. A diszperzió viszkozitása Ford-tölcséren (4 mm-es nyílás) 56 másodperc. A diszperzió Tyndall jelenséget mutat. 5 hónapon keresztül tárolásstabü. 9. példa Az előpolimert a 7. példában leírtakkal analóg módon állítjuk elő. 20 °C hőmérsékletre történő lehűtés után 30 perc alatt hozzácsepegtetünk 46,1 g aceton-hidrazont. Ennek hatására a hőmérséklet és a viszkozitás kissé megnő, anélkül azonban, hogy a zselizálás veszélye fennállna. Ezután a 7. példában leírtakkal analóg módon előállítjuk a diszperziót. Az aceton ledesztillálása után 40 % szilárdanyagtartalmú diszperziót kapunk. A diszperzió viszkozitása Ford-tölcséren (4 mm-es nyílás) 21 másodperc. A diszperzió áteső fényben Tyndall jelenséget mutat. Száradás után kapott film tulajdonságai megegyeznek a 7. példa szerinti diszperzióból előállított film tulajdonságaival. 7 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
