180592. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-halogén-7-jód-8-hidroxi-kinolin előállítására
5 180 592 6 3. példa Keverővei és adagolótölcsérrel ellátott lombikba bemérünk 14,5 g (0,1 mól) 8-hidroxi-kinolint és 70 g koncentrált purum sósav-oldatot. Az elegyet 35—40 °C-ra melegítjük, majd ezen a hőmérsékleten keverés közben egyenletes ütemben, 3 óra alatt hozzáadagolunk 3,57 g (0,105 mól) hidrogénperoxidot tartalmazó, kb. 30%-os hidrogénperoxid-oldatot. További 3 órán át keverjük 35—40 °C-on, majd 20 °C-ra hűtjük. Egyen- 10 letes ütemben hozzáadagoljuk 2 óra alatt az 1. példa szerint elkészített, körülbelül 100 g (0,05 mól jódnak megfelelő tartalmú) jódozó reagenst, 20—30 °C hőmérsékleten. 2 órán át keverjük ugyanezen a hőfokon, majd az elegyet 500 ml 15 40—50 °C-os vízre öntjük, a lombikot 2x20 ml vízzel utána-mossuk. A vízreöntéskor kiválik a világossárga színű 5-kilór-7-jód-8^hidroxi-kinolin. A szuszpenziót 2 órán át 40—50 °C-on kever- 20 jük, majd 20—30 °C-ra hűtjük. A csapadékot szűrjük, vízzel semlegesre mossuk, 60 °C-on szárítjuk. 29,2—29,8 g (95—97%) 5-klór-7-jód-8-hidroxi-kinolint kapunk világossárga por alakjában, 25 bomláspont: 173—175 °C. 4. példa Keverővei és adagolótölcsérrel ellátott lombikba bemérünk 14,5 g (0,1 mól) 8-hidroxi-kino- 30 lint és 90 g koncentrált purum sósavat. Keverés közben feloldjuk a 8-hidroxi-kinolint, majd egyenletes ütemben 20—30 °C-on 2 óra alatt hozzáadagolunk mintegy 200 g (0,1 mól jódnak megfelelő tartalmú) jódozó reagenst, amelyet az 1. 35 példában leírtak szerint készítettünk el, dupla bemérésekkel. További 2 órán át reagáltatjuk ugyanezen hőmérsékleten. Az elegyet 1000 ml 20—30 °C-os vízre öntjük, 2x30 ml vízzel mossuk. A kivált csapadékot 40 3 órán át keverjük, majd szűrjük, vízzel semlegesre mossuk, 60 °C-on szárítjuk. 38 g (96%) 5,7-dijód-8-hidroxi-kinolint kapunk sárgásfehér por alakjában, bomláspont: 208— 210 "C. 5 5. példa A 3. példa szerinti módon elvégezzük a 8-hidroxi-kinolin klórozását. A reakcióelegyhez 500 ml vizet adunk, majd a jódozást a 3. példa szerint végezzük. A kivált csapadékot 2 órán át keverjük, majd szűrjük, semlegesre mossuk, szárítjuk. 29,2—29,8 g (95—97%) 5-klór-7-jód-8-hidroxi-kinolint kapunk, bomláspont: 173—175 °C. 6. példa A 4. példa szerinti módon elvégezzük a 8-hidroxi-kinolin jódozását. A jódozó reagens adagolása előtt 1000 ml vizet adunk a sósavas 8- -hidroxi-kinolin-elegyhez. A kivált csapadékot 2 órán át keverjük, majd szűrjük, semlegesre mossuk, szárítjuk. 38 g (96%) 5,7-dijód-8-hidroxi-kinolit kapunk, bomláspont: 208—210 °C. Szabadalmi igénypont Eljárás (I) általános képletű 5-halogén-7-jód-8-hidroxi-:kiinolin — ahol Hal jelentése klórvagy jódatom — előállítására 8-hidroxi-kinolin vagy annak klórozásával előállított és kívánt esetben a reakcióelegyből nem izolált 5-klór-8- -hidroxi-kinolin jódozása útján, azzal jellemezve, hogy a jódozást elemi jódnak legalább mólekvivalens mennyiségű hidrogénperoxid vizes oldatával savas közegben 40—100 °C-on történő oxidációjával és a kapott reakciótermék vizes alkálifémhidroxid-oldatban — előnyösen nátriumhidroxid-oldatban — történő oldásával előállított reagenssel vizes sósav-oldatban végezzük. 1 lap képlet A kiadásért lelel: a Közgazdasági es Jogi Könyvkiadó igazgatója 84 . 40 373 Petőfi Nyomda, Kecskemét — Felelős vezető : Ablaka István igazgató 3
