180545. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tixotrop telítetlen poliésztergyanta-oldatok előállítására
5 6 180 545 pen azt tételezték fel, hogy az észterezési reakcióban képződő víz H-kötés képző kimondott hajlama következtében zavarokat idéz elő a tixotropizáló képességben. Minthogy ezen túlmenően a kész poliészter- 5 gyanta-oldat hőterhelést nem szenved, a késztermék tárolhatósági stabilitása is nő. Mivel a glikolpaszták például azonos tixotropizálószermennyiség esetében sokkal alacsonyabb viszkozitásúak, mint a megfelelő poliésztergyanta-ol- 10 dat alapú paszták, a találmány szerinti eljárással előállított paszták lényegesen koncentráltabb alakban alkalmazhatók. Másfelől sokkal egyszerűbb az állandónak maradó paszta- (pép-) viszkozitás beállítása, ami kényszerpályás diszper- 15 gálógépek (kolloid malmok, ultra-turrax keverők, ultrahang-diszpergátorok) használatánál műveletiidő-megtakarítást tesz lehetővé. Szilárd poliészter-alapanyagok használata esetén a tixotropizálószer bedolgozásánál olvadék- 20 ban dolgozunk. A „tixotropizáló paszta” tárolása ez esetben előnyösen darabos alakban történik. Ez egyszerűsíti a reaktorba történő beadagolást. Az alábbi kiviteli példák a találmány szerinti 25 eljárás szemléltetését szolgálják. A tixotropizáló paszták előállítása A. paszta 220 g propilénglikolban fogazott tárcsás keverő (Dissolver) segítségével 55 g nagy diszperzitás- 30 fokú, BET szerint 380 + 30 m2/g fajlagos felületű, 7mn átlagos szemcseméretű és 99,8% S1O2- tartalmú szintetikus kovasavat diszpergálunk. B. paszta Az A. pasztával azonos összetételű pépet állí- 35 tunk elő egy szokásos, nagy fordulatszámú (2000—2500 ford./perc) propeller-keverőművel. C. paszta 164 g neopentilglikolt kb. 120 °C-on megolvasztunk, és abban egy fogazott tárcsás keverő 40 segítségével 36 g, feltárt Chrysotil-azbeszt alapú tixotropizáló szert diszpergálunk. A Chrysotilazbeszt BET szerinti fajlagos felülete kb. 50 m2/g, fő alkotórészei 44% Si02 és 38% MgO. Hasonló módon például a TCD—D alkoholt 45 (minimálisan 50—60 °C-on), vagy a biszfenol A propilénglikoldiéterét (minimálisan 70—90 °C- on) is használhatjuk. (A TCD—D alkohol = 1. példa a) Tixotropizálás a technika állása szerint (rétegező gyantatípus) 143 g (1,88 mól) propilénglikolt 118,5 g (0,8 mól) ftálsavanhidriddel és 98 g (1 mól) maleinsvanhidriddel a szokásos módon, azeotróp eljárással 40—50 mg KOH/g savszám eléréséig észterezünk. A gyantát sztirollal 60% szilárdanyagtartalomra hígítjuk, és 85 ppm hidrokinonnal slabilizáljuk. Ezt követően a gyantaoldatban az A. paszta készítésénél használt nagy diszperzitásfokú kovasavat diszpergálunk fogazott tárcsás keverőművel. A találmány szerinti eljárás b) Tixotropizálás az A. pasztával Az la) kiviteli példában leírttal analóg módon egy telítetlen poliésztergyantát állítunk elő azzal a különbséggel, hogy az ott használt propilénglikol helyett 27,5 g A. paszta (0,29 mól propilénglikol) és 121 g propilénglikol (1,59 mól) elegyét használjuk. c) Tixotropizálás a B. pasztával Az lb) alatt leírtakkal analóg módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy az A. paszta helyett B. pasztát használunk. 2. példa a) Tixotropizálás a technika állása szerint (fedőréteg-gyantatípus) 135,4 g (1,3 mól) neopentilglikolt 99,7 g (0,6 mól) izoftlásawal és 58,8 g (0,6 mól) maleinsavanhidriddel azeotróp eljárással, a szokásos módon észterezünk 15—20 mg KOH/g savszám-értökig. A gyantát sztirollal 60% szilárdanyagtarlalomra hígítjuk, és 500 ppm hidrokinonnal inhibiáljuk. A gyantaoldatba Dissolver típusú keverővei 3 súly% (a gyantaoldat súlyára vonatkoztatott %) C. pasztatípusnál használt tixotropizálószert keverünk be. b) A találmány szerinti tixotropizáló eljárás 62 g C. típusú pasztát (0,5 mól neopentilglikol), 83,4 g neopentilglikolt, 99,7 g (0,6 mól) izoftálsavat és 58,8 g maileinsavanhidridet a 2a) kiviteli példában leírt módon észterezünk, sztirolban oldunk és inhibiálunk. A tixotropizálószer mennyisége a gyantaoldatra vonatkoztatott 2,6 súly%. triciklodekandiol.) 1. táblázat A jellemző adatokat az 1. táblázat tüntet fel. Példa sz. Reaktorterhelés (óra) Viszkozitás (mp) 2) Tixotropizálási index 3) Tárolhatósági idő (napokban) 70 °C-on 4) Kiülepedés 50 °C-on 30 perc centrifugálás 5000 ford/perc la 15 125“’ 1,16 5 25 nap múlva kiülepedés kiülepedés lb 9,5 128“ 1,17 11 40 nap múlva rendben rendben le 10 124TM 1,16 10,5 35 nap múlva rendben rendben 2a 28 40TM 1,25 6-- --— 2b 22 41TM 1,25 10 — — 3
