180515. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ergot-alkaloidok elválasztására és/vagy arányuk beállítására
15 180515 10 liter/óra sebességgel tápláljuk be. 45 pere üzemidő után szedőedényt cserélünk és 1000 ml alkaloidoldat bepárlása során nyert extraktumokat (1390 ml B-fázis, 4280 ml A-fázis) fogunk fel. A kilépő fázisokat az 1. példa szerint feldolgozva a következő 5 termékeket kapjuk: A kilépő B-fázisból: 39,7 g 98,1 súly%-os ergotaminin, mely 0,1 gúly% ergokrisztinint tartalmaz. A kilépő A-fázisból: 9,2 g alkaloid keverék, mely 10 66 súly% ergotaminint és 24 súly% ergokrisztinint tartalmaz. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 15 1. Eljárás ergotoxin típusú aJkaloid-keverókek komponenseinek, illetve a megfelelő C-8 epimerkeverékek komponenseinek egymástól és/vagy ergotamintól, illetve ergotaminintól történő szelek- 20 tív elválasztására vagy az ergotoxin-típusú alkaloid-keverékek szűkebb körébe eső ergokornint a- és ß-ergokriptin( tartalmazó keverékek komponensei, illetve a megfelelő C-8 epimer keverékek komponensei arányának beállítására és adott eset- 25 ben ergotamintól, illetve ergotaminintól történő elválasztására kétfázisú oldószerrendszerrel történő extrakció útján, azzal jelh mezve, hogy az alkaloid-keveréket aprotikus szerves oldószerben (A-oldószer), vagy egy minimum 1% mennyiségben vi- 30 zet, valamint a pH-érték 1,8—5,0, előnyösen 2,0 —3,5 közé történő beállításához szükséges menynyiségben savat és a fennmaradó részben az A-oldószerrel is elegyedő protikus oldószert tartalmazó elegy ben (B-oldószer) oldjuk, majd az A-és B-oldó- 35 szereknek, mint kétfázisú oldószer-rendszernek alkalmazásával extraháljuk, és a két fázisnak megfelelő két végtermékes extraktumból a termékeket, nevezetesen a) ergotoxin-típusú alkaloid(ok)nak ergotamin- 40 tói, illetve a megfelelő C-8 epimer(ek)nek ergotaminintól történő elválasztása esetén az ergotoxin típusú alkaloid(ok)at, illetve a megfelelő C-8 epimer(eke)t az ^-oldószeres az ergotamint, illetve az ergotaminint a B-oldószeres fázisból, vagy 45 b) az ergotoxin-típusú alkaloidok, illetve a megfelelő C-8 epimerek szűkebb körébe eső ergokornin, a- és ß-ergokriptin keverékek, illetve a megfelelő C-8 epimer-keverékek szelektív elválasztása esetén az ergokornint, illetve C-8 epimerjét a B-oldószeres, 50 az a- és ß-ergokriptint, illetve a megfelelő C-8 epimereket az A-o!dószeres fázisból, vagy c) aránybeállítás és adott esetben az ergotamintól, illetve ergotaminintól való elválasztás esetén c ) ha a kiindulási alkaloid-elegy a kívánt komponens arányhoz képest ergokorninból, illetve C-8 cpimcrjéből többletet tartalmaz, akkor a megfelelő arányú ergokornin a- és ß-ergokriptin keveréket, illetve C-8 epimer-keveréket az aprotikus A-oldószeres fázisból kinyerjük, és kívánt esetben a főként ergokornin, illetve C-8 epimerjének .fölöslegét és adott esetben az ergotamint, illetve ergotaminint tartalmazó terméket a B-oldószeres fázisból izoláljuk, illetve c2) ha a kiindulási alkaloid-elegy a kívánt komponens-arányhoz képest a- és ß-ergokriptinböl, illetve a megfelelő C-8 epimerekből többletet tartalmaz, akkor a megfelelő arányú ergokornin a- és ß-ergokriptin keveréket, illetve C-8 epimer-keveréket a B-oldószeres fázisból kinyerjük és kívánt esetben a főként az ergokriptinek, illetve a megfelelő C-8 epimerek fölöslegét tartalmazó terméket az A-oldószercs fázisból izoláljuk, és kívánt esetben a Cj) vagy c2) eljárásváltozatban kapott, a kívánt arányhoz képest fölöslegben levő komponenst tartalmazó terméket recirkuláltatjuk. 2. Az 1. igénypont bármely változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy aprotikus szerves oldószerként valamelj' klórozott szénhidrogént, előnyösen kloroformot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont bármely változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az A-oldószer protikus oldószer-komponenseként formamidot alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont bármely változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az A-oldószer pH-értékének beállításához borkősavat és/vagy foszforsavat alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont bármely változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az extrakoiós műveletet, folyamatosüzemű, ellenáramú extrakciós berendezésben végezzük. 6. Az 1. igénypont bármely változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az A-oldószer és a B-oldószer térfogatáramviszonyát 0,2—3,0 közötti értékre állítjuk be. 7. Az 1. igénypont bármely változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkaloidoldatct az extraktor valamely közbülső fokozatába tápláljuk be. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 94. 40 909 Petőfi Nyomda, Kecskemét— Felelős vezető: Ablaka István igazgató 8
