180473. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízzel nem elegyedő folyadékok vegy egyéb hatóanyagok kapszulázására alkalmas, nyomásálló poliuretán-polikarbamid részecskék előállítására
írja le. Az így előállított kapszulák kis falvastagságuk miatt mechanikailag nem eléggé stabilak, és így nem alkalmasak növényvédő szereknél hordozóként való alkalmazásra. Ezért szükség volt a kapszulák falának a megerősítésére, melyet az 1 817 316. számú német szövetségi köztársaságbeli közzétételi iratban leírt eljárás ismertet. Az itt leírt eljárás több lépéses és hoszszú időt vesz igénybe, az előállított kapszulák sérülése után pedig az addig bezárt hatóanyag közvetlenül és teljesen szabaddá válik. A 2 043 556. számú német szövetségi köztársaságbeid közzétételi iratban leírt eljárás szerint az olajcseppekben levő filmképző anyagok az olajcseppek felületére vándorolnak, és így alakul ki a kapszulák fala. Az így előállított kapszulák, csakúgy, mint a 2 109 335. számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat szerinti eljárással előállított kapszulák mechanikailag kevéssé stabilak és viszonylag nyomásérzékenyek. A 2 242 910. számú és a 2 251 381. számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratok szerinti eljárásokban szintén izocianátelőpolimerekből állítanak elő mikrokapszulákat. Mindkét eljárásban lánchosszabbító szerként a növényvédő szereknél fitotoxicitásuk miatt csak feltételesen alkalmazható poliaminokat alkalmazzák. A 2 311 712, számú német szövetségi köztársaságbeli közreboosátási iratban leírt eljárás szerint di-, illetve polioloból foszgénnel vagy di-, illetve poliizocianáttal előállított reakcióterméket poliaminokkal, poliészterekkel, poliéterekkel, poliaoetálokkal vagy poliolokkal alakítják át. Ezzel az eljárással előállított kapszulák szintén vékony falúak, és ennek következtében nyomásérzékenyek, és ha a fal megsérül, a hatóanyag gyorsan és teljes mértékben felszabadul. Ugyanez érvényes a 2 312 059. számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban leírt eljárásra, melynek tárgya extrém vékony falú polikarbamid kapszulák előállítása. A 2 404 538. számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban leírt eljárás szerint poliuretán/polifcanbamid porokat folyamatos eljárásban felületi poliaddícióval állítanak elő. Ezeket a részecskéket, melyek más anyagokat is magukba foglalhatnak, úgy állítják elő, hogy gázalakú di- vagy poliaminból álló fázisba poliizocianátot vagy egy előpolimert porlasztanak. A poliuretán/polikarbamiddá történő felületi poliaddíció a porlasztóit izocianát, illetve izocianát-Helőpolimer fázisban következett be. Ismert eljárás továbbá, mely szerint poliuretán/polikarbamid üreges golyócskákat állítanak elő izocianátból, illetve izocianát-előpolimerből di-, illetve poliamin gázfázisú poliaddídójával (25 57 407. számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat). Az így előállított golyócskák héja egy spedális eljárásváltozat alkalmazásával kívül polilkarbamidból, belül pedig poliuretánból áll. A fenti eljárások szerint előállított mikrokapszulák hátránya a növényvédő szereknél történő alkalmazás szempontjából, hogy kicsi a mechanikai stabilitásuk és/vagy fitotoxikus monomer-maradványokat, főleg aminokat tartalmaznak. A fenti hátrányokat a találmány szerinti mikrakapszulák előállításával küszöböljük ki. A találmány feladatául tűztük ki nyomásálló, nem fitotoxikus részecskék előállítását, melyek alkalmasak hatóanyagok, különösen növényvédő szerek kapszulázására, és melyek a földekre történő kiszállítás során nem sérülnek meg, illetve bizonyos mechanikai sérülés után is megtartják azon képességüket, hogy a hatóanyag lassú és szabályozott felszabadulását biztosítsák. Az eljárással a növényvédő szerek úgy zárhatók be a hordozó részecskékbe, hogy az azok előállításánál keletkező részecske-diszperzió vagy az abból szárítással előállított por további tisztítás nélkül alkalmazható a növényvédelemben. A megjelölt problémák alapján a találmány szerinti eljárásnál a következő szempontokat kellett figyelembe venni: Mivel sok di-, illetve poliamin többé vagy kevésbé fitotoxikus, le kellett mondanunk a mikrokapszulák falának erősítésére általánosan alkalmazott diaminokról a legtöbb esetben. A diaminok helyett az izocianát-komponensek átalakítását vízzel végezzük. A részecskékbe bezárt hatóanyag és a hordozórészecske kialakításához szükséges izodanátkomponensek között adott esetben végbemenő roakoió miatti anyagveszteségek csökkentése érdekében viszonylag passzív izocianát-előpolimereket alkalmazunk. Ilyen izodanát-előpolimerekként alkalmazhatók például di- vagy poliizocianátoknalk több hidroxil-esoportot tartalmazó vegyületekkel, például di- vagy poliolokkal történő átalakításának reakciótermékei, amikor is a di- vagy poliizocianátot feleslegben alkalmazzuk, hogy a keletkezett reakciótermék szabad izocianát csoportokat tartalmazzon, melyek poláizocianátokként képesek reagálni (vő. R. Vieweg, A. Höchtlen, Kunststoff-Handbuch, Band VII. S 84 ff. Carl Hauser Verlag, München, 1966). A találmány tárgya eljárás vízzel nem elegyedő folyadékot és adott esetben hatóanyagot tartalmazó nyomásálló poliuretán-polikarbamid szerkezeti részecskék előállítására, amelynek során valamilyen izocianát-előpolimernek és a mag anyagának szerves oldószerben készített diszperziójából álló szerves fázist, védőkolloidot és adott esetben felületaktív anyagot is tartalmazó vizes fázissal egyesítünk 0—95 °C hőmérsékletű nagy turbulenciájú zónában, és az izocianát-előpolimert karbamidcsoportot tartalmazó poliuretánná alakítjuk. A találmány szerint térhálósítószerként vizet használunk, valamint 2-etoxi-etilacetátot vagy etilacetátot tartalmazó vízzel nem elegyedő szerves oldószert alkalmazunk. Az izocianát—előpolimer-keverék előállításához a találmány szerint úgy választjuk ki a komponenseket, hogy az izocianát—előpolimer-keveréknek vízzel szembeni még kielégítő reakció5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
