180472. lajstromszámú szabadalom • Elárás zsírsavnitrilek és glicerin együttes előállítására gliceridekből
19 180472 20 5. táblázat A kata-A reak-A nyers A nitril A nitril A nyers lizátor ció időtarnitril amid 1 zsírsavkitermelése ■ glicerin kitermemenykiterme-tartalma A glicerin A katalizátor nyisége tama lése lése (súly%) (óra) (%) (súly%) <%) (%) 481 g Cink-2 10 93,6 6,ü 2,0 91,9 96 Ricinus-dodecilolaj-benzolszulfonát 485 Cink-2 5,2 90,4 15,0 1,4 87,2 92 vaj zsír-dodecil-benzolszulfonát 441 g Glicerin-Cink-dodecil-2 5,25 86,8 10 1,3 82 88-mono-oleát-benzolszulfonát Cink-2 6,5 93,5 12 0,7 91 72 500 g technikai faggyú-izopalrnitát fogjuk fel. A reakcióelegyet ezután vizes extrakcióval sztearinsavnitril- és glicerin/víz-fázisra választjuk szét. Az így izolált nitril amidtartalma 6,2 súly%, zsírsavtartalma 1,5 súly%. A sztearinsavnitril kitermelése 90%. A tiszta glicerin kitermelése 81%. A nitrilt ezután — mint azt a 19. példában már leírtuk — utókezeljük és desztilláljuk. A nitril kitermelése ezután 87,6%. A sztearinsavnitril amidtartalma 0,2 súly%, zsírsavtartalma 0,2 súly%. 21. példa A 19. példában leírt berendezésbe beadagolunk 500 g marhafaggyút (elszappanosítási száma 192. savszáma 1,5) és a faggyúra számított 2 súly% mennyiségű cink-dodecil-benzolszulfonátot. Az átalakítást 200 NI NH3/I kg zsír x óra térsebességgel bevezetett ammóniagáz átvezetése közben folytatjuk le. A reakcióhőmérséklet 250 °C. 6,25 óra elteltével a reakció befejeződik. Az illékony termékeket a felfogóedényekben fogjuk fel. A termékeket ezt követően vizes extrakcióval faggyúzsírnitril és glioerin/víz-fázisra választjuk szét. Az így izolált nitril amidtartalma 4,4 súlyszázalék, zsírsavtartalma 1,0 súlyszázalék. A faggyúzsírnitril kitermelése 90,8%. A tiszta glicerin kitermelése 70,7%. A nitrilt ezt követően — mint a 19. példában már leírtuk — utókezeljük és desztilláljuk. A nitril kitermelése ezután 88,6%. A faggyúzsírnitril amidtartalma 0,2 súlyszázalék, zsírsavtartalma 0,1 súlyszázalék. 22. példa A 19. példában leírt berendezésbe beadagolunk 490 g marhafaggyút (elszappanosítási száma és savszáma megegyezik a 21. példában megadottal) és a faggyúra számított 2 súlyszázalék mennyiségű cink-dodecil-benzolszulfonátot. Az 30 átalakítást 1000 NI NH3/I kg zsír x óra térsebességgel bevezetett ammóniagáz átvezetése közben folytatjuk le. A reakcióhőmérséklet 250 "C. 2,25 óra elteltével a reakció befejeződik. A kapott reakcióelegyet a 21. példában leírtakkal azonos 35 módon dolgozzuk fel. 95,3 súly százalék nitrilt kapunk, amelynek amidtartalma 15,8%, zsírsavtartalma 1,8%. A tiszta glicerin kitermelése 86,8%. A nyers nitrilt ezután a 19. példában leírtakkal azonos módon utókezeljük és desztillál- 40 juk Az így kapott nitril kitermelése 94 súlyszázalék, amidtartalma 0,2 súlyszázalék, zsírsavtartalma 0,15 súlyszázalék. 23. példa (összehasonlító kísérlet) 45 Ez a példa a 451 594. számú Nagy-Britannia-i szabadalmi leírás szerinti eljárást szemlélteti. 800 cm3 űrtartalmú, szemcsés alumíniumoxiddal töltött üveg csövön 320—360 °C hőmérsékleten alulról óránként 300 NI NH3/I kg kata- 50 lizátor x óra térsebességgel ammóniagázt és 50 g marhafaggyút adagolunk be. A reaktorból fent kilépő folyékony reakcióelegyet felfogóedényben fogjuk fel, majd a kapott anyagokat egyesítjük és vízzel mossuk. 1191 g nyers zsírsav- 55 nitrilt kapunk (99%), a zsírsavnitril azonban rossz minőségű (fekete színű és szúrós szagú). Glicerint nem tudunk kimutatni. Elméletileg 140 g glicerinnek kellett volna keletkeznie. A következő összehasonlító kísérletek szintén 60 a 451 594. számú Nagy-Britannia-i szabadalmi leírás szerinti eljárást szemléltetik. A kísérleteket lényegében a 451 594. számú Nagy-Britannia-i szabadalmi leírás 7. példájában leírtaknak megfelelő berendezésben végezzük. A berende- 65 zés azonban laboratóriumi berendezés, amely10
