180472. lajstromszámú szabadalom • Elárás zsírsavnitrilek és glicerin együttes előállítására gliceridekből
15 180472 16 majd félóránként 10 °C-kal emeljük a hőmérsékletet. 280 °C hőmérsékleten a reakciót befejezzük. A reakciót 5,25 óráig folytatjuk. Az öszszegyűjtött kondenzátumot 80 °C hőmérsékleten vízzel zsírsavnitril és glicerin/víz-fázisra választjuk szét. Az izolált zsírsavnitril amidtartalma 5,3 súlyszázalék, zsírsavtartalma 0,5 súlyszázalék, A nitrilt 95,2 %-os kitermeléssel kapjuk. A feldolgozás után a tiszta glicerint 91,4 %-os kitermeléssel nyerjük ki. 16. példa Fűthető reaktorba — amelyhez gázbevezetőcső, keverő és belső hőmérő, valamint felfogóedények (egy vagy több felfogóedényből, tartályból álló kondenzálóedények) tartoznak — beadagolunk 500 g technikai faggyút (elszappanosítási száma 191,4, savszáma 1,5) és a faggyúra vonatkoztatott 2 súlyszázalék cink-dodecilbenzolszulfonátot. A reaktort 230 °C hőmérsékletre melegítjük fel és 600 NI NH3/I kg zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át a reakcióelegyen. A hőmérsékletet 3 órán keresztül tartjuk 230 °C-on majd 1,5 óra alatt folyamatosan 260 °C-ra emeljük. összesen 4,5 óra alatt a glioerin eltávolítása befejeződik és a nyers zsírsavnitril mennyiségének mintegy a fele kerül ki a rendszerből. Az átalakulásnak ezen a pontján az ammóniagáz térsebességét 60 Nl/1 kg reakciótermék x óra értékre csökkentjük, ugyanakkor a reakció hőmérsékletét 291 °C-ra növeljük meg. A felfűtés alatt a glicerintartalmú nyers nitrilt vízzel mossuk és a glicerintől mentes nitrilt visszavezetjük a 290 °C hőmérsékletű reaktorba. összesen 6,5 reakcióidő után (az utóreakció 2 órát vesz igénybe) a zsírsavnitrilt leeresztjük és desztillációval elválasztjuk a 'katalizátortól. 417 g (93,2 %-os kitermelés) zsírsavnitrilt — amelynek amidtartalma 0,05 súlyszázalék alatti és savszáma 0,1 —, valamint (az OH-szám alapján) 42,9 g (82,7%-os kitermelés) tiszta glicerint kapunk. 17. példa A 16. példa szerinti berendezésbe beadagolunk 500 g technikai faggyút (elszappanosítási száma 191,4, savszáma 1,5) és a faggyúra vonatkoztatott 2 súlyszázalék mennyiségű cink-dodecilbenzolszulfonsavat. A reakcióelegyen 600 NI NH3/I kg zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át. A reakcióhőmérsékletet 3 órán keresztül 230 °C hőmérsékleten tartjuk, majd 2,25 óra alatt folyamatosan 280 °C-ra emeljük. Az összes reakcióidő 5,25 óra. A reakció folyamán ügyelünk arra, hogy az iszap és a reaktorból távozó anyag hőmérséklete között kicsi legyen a hőmérsékletesés. A kapott kondenzátumot vizes mosással nyers zsírsavnitril- és glicerin-fázisra választjuk szét. 432,8 g (96,7%) nyers zsírsavnitrilt kapunk, amelynek amidtartalma 6,1 súlyszázalék, zsírsavtartalma 0,7 súlyszázalék, 49,4 g nyers glicerint (95%) kapunk, amelyből 47,3 g (91,2%) tiszta glicerin nyerhető ki. A leírtak szerint izolált nyers zsírsavnitrilt gázbevezetőcsővel, belső hőmérővel és hűtőrendszerrel ellátott reaktorba adagoljuk, majd hozzáadunk 2 súlyszázalék cink-dodecil-benzolszulíonátot. A reakcióelegyben ezután 60 NI NH3,1 kg reakcióelegy x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át 290 °C hőmérsékleten. A képződő reakcióvizet elvezetjük. A reakció ideje 1 óra. A reakció befejeződése után a reaktor tartalmát desztilláljuk és így 415 g faggyúzsírnitrilt (93,1%) kapunk, amelynek amidtartalma 0,05 súlyszázalék alatti, savszáma 0,1. 18. példa 500 g technikai faggyút (elszappanosítási szám 194,8, savszám 0,45) a 17. példában leírtakkal azonos módon alakítunk át. A reakcióelegybe katalizátorként a 4. táblázatban megadott anyagokat adagoljuk. A táblázat tartalmazza a kapott eredményeket is. 19. példa A reakciót 1000 cm3 űrtartalmú, gázbevezetőcsővel, keverővei, belső hőmérővel és gázelvezetőcsővel ellátott felfogóedényekkel felszerelt reaktorban folytatjuk le. A reaktorba betol tjük az 5. táblázatban megadott mennyiségű és minőségű triglioeridet, illetve monogliceridet, valamint 2 súly% katalizátort. Az átalakítás alatt 600 NI NHj/l kg glicerid x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át a reakcióelegyen. A reakcióhőmérsékletet 3 órán keresztül 230 °C hőmérsékleten tartjuk, 0,5 óránként 10 °C-ka! emeljük. A reakció maximálisan 270 °C hőmérsékleten fejeződik be minden esetben. 80—90 °C hőmérsékleten végzett vizes extrakcióval a kondenzált terméket zsírsavnitril- és glicerin/'víz-fázisra választjuk szét. Az 5. táblázat adatai tartalmazzák a kapott zsírsavnitril zsírsavamid- és zsírsavtartalmát, a nitril és a nyers glicerin kitermelését. A leírtak szerint izolált zsírsavnitrilt ezután minden esetben gázbevezetőcsővel, keverővei, belső hőmérővel és hűtőrendszerrel ellátott reaktorba visszük és hozzáadunk 1 súly% cinkdodecil-benzolszulfonátot. 290 °C hőmérsékleten a reakcióelegyen 2 órán keresztül 150 NI NH/3I kg reakcióelegy x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át. A keletkező reakcióvizet a gázárammal együtt távolítjuk el. A reakció befejeződése után a kapott termékeket desztilláljuk. A kapott zsírsavnitrilek zsírsavtartalma mintegy 0,1 súly%, amidtartalma mintegy 0,2 súly%. 20. példa A 19. példában leírt berendezésbe beadagolunk 480 g glicerin-trisztearátot és a gliceridre számított 2 súly% mennyiségű cink-sztearátot. Az átalakítást 600 NI NH3/I kg glicerid x óra térsebességgel bevezetett ammóniagáz átvezetése közben folytatjuk le. A reakcióhőmérséklet 250 °C. 4,5 óra elteltével a reakció befejeződik. Az illékony termékeket a felfogóedényekben 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
