180472. lajstromszámú szabadalom • Elárás zsírsavnitrilek és glicerin együttes előállítására gliceridekből

11

180472

12

át a reaktoron. 190 °C hőmérsékleten beállítjuk a 600 NI NH3/I kg zsír x óra térsebességű ammóniagázáramot. Az átalakítást 230 °C hőmérsékleten 3 órán keresztül végezzük. Ezt követően a reaktort fél óra alatt 230 °C hőmérsékletről 270 °C hőmérsékletre fütjük fel, és további 3,25 órán át tartjuk a reaktort 270 °C hőmérsékleten. Összesen 6,75 óra alatt a reaktorból minden folyékony terméket eltávolítunk. A felfogóedényekben összegyűlt glicerin/zsírsavnitrilkeveréket ezután vízzel kezeljük. A két fázis

feldolgozása után a faggyúzsírnitrilt 93,2%-os kitermeléssel (406 g, amidtartalom 1,7 súlyszázalék, zsírsavtartalom 0,5 súlyszázalék), a tiszta glicerint 80,1%-os kitermeléssel (40,1 g) kapjuk

5 meg.

Ugyanebben a berendezésben, ugyanilyen kísérleti körülmények között más katalizátorok jelenlétében is átalakítunk étkezési faggyút. A 10 kísérleti eredményeket a következő táblázat mutatja:

3. táblázat

A katalizátor A katalizá- A reakció A nitril ki- Az amid- A tiszta

tor meny-időtartama termelése tartalom glicerin nyisége (óra) (%) (súly %) kitermelése

(súly %) (%)

cink-perfluor-hexánszulfonát

cink-i-propil-naftalinszulfonát

cink--C15/C18--alkánszulfonát

benzol, olajsav

és kénsav átalakulási

termékének cinksója

(alkilbenzolszulfonsavak,

amelyek al'killánca egy

karboxil-csoportot tartalmaz)

5. példa

A 4. példa szerinti berendezésbe beadagolunk 436 g napraforgóolajat (elszappanosítási száma 189, savszáma 0,8) és katalizátorként 9 g cinkdodecil-benzolszul'fonátot és a 4. példában megadott feltételek között (6,75 óra reakcióidő) ammóniagázzal (690 Nl/1 kg zsír x óra) alakítjuk át. Feldolgozása után 94,6°/o zsírnitrilt (amidtartalom 0,5 súlyszázalék, zsírsavtartalom 0,35 súlyszázalék) és 91,2% nyers glicerint (40,9 g) illetve az 1717 értékű OH-szám alapján a bevitt olajra vonatkoztatva 85,6% tiszta glicerint kapunk.

6. példa

Zsírsavnitril és glicerin előállítása közvetlenül gliceridekből folyamatos eljárással is lehetséges. Fűthető, hengeres 750 ml térfogatú edénybe adagolunk 192 g étkezési faggyút, és 7,5 g cink-dcdecil-benzolszulfonátot. A reaktor keverővei, belső hőmérővel, fűtött csepegtető tölcsérrel és egy Raschig-gyűrűkkel töltött 70 cm-es tükörüvegkolonnával van felszerelve. 230 °C hőmérsékleten üvegszűrőn keresztül 600 NI NH3/1 kg

1

6,25

93,8

0,9

78

1

7

94

1,3

82

1

6,75

94

2

83

1

6

92

0,7

77

zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át alulról a reaktoron. Ilyen körülmények között 45 1 súlyszázalék cink-dodecil-benzolszulfonáttal összekevert 1009 g étkezési faggyút adagolunk be a reaktorba 36 óra alatt (27—29 g faggyú/óra). Az oszlopból folyamatosan eltávolított folyékony reakcióelegy a felfogóedényekben kondenzál. A 50 keletkezett faggyúzsírnitrilt vízzel glioerinmentesítjük. A faggyúzsírnitrilt 96,1%-os kitermeléssel (1033 g, 1,4 súlyszázalék amidtartalom) izoláljuk.

A nyers glicerint a vízből 95,5 %-os kiterme- 55 léssel (115,4 g) kapjuk meg.

7. példa

A 4. példa szerinti berendezésbe beadagolunk 486 g étkezési faggyút (elszappanosítási száma 60 190, savszáma 1,6) és 5 g cink-dodecil-benzolszulfonátot. Mintegy 270 °C hőmérsékleten a reakcióelegyen állandó 500 NI NH3/1 kg zsír x óra térsebességgel ammóniagázt vezetünk át. A felfogóedényekben összegyűlt reakcióelegyet víz- 65 zel mossuk és feldolgozzuk. A faggyúzsírnitrilt

6