180396. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitro-tiazolin-származékok előállítására
180.396 pontja 226-228 °C. 2. példa 2- 2-/3~Nitro-benzoil~imino/-5~nitro-4«tiazolin-3-il!-dii acetamld előállítása Az 1. példa első része szerint eljárva, de 278 g m-nitro-benzol1-kloridot, 21,8 g 2-amino-5-nitro-tiazolt és 100 ml piridinfc használva 3-nitro-N-/5~nitro~2~tiazolil/-benzamidot kapunk, amely 200-201 C-on olvad, ecetsavból végzett átkristályosít ás után. Az 1. példa második része szerint eljárva, de 0,9 g nátrium-hidrid 60 suly%-os ásványi olajos diszperzióját, 5,9 g 2- -nitro-N-/5-nitro-2-tiazolil/-benzamidot, 120 ml N,N-dimetil-formamidot és 4,7 g 2-bróm-diacetamidot használva, 2- 2-/3- -nitro-benzoil-imino/-5-nitro-4-tiazolin-3-il -diacetamidot kapunk, amely 234-236 °G-on olvad, piridinböl végzett átkristályositás után. 3. példa 2-; 2-/2~Klór-benzoil-imino/-5-nitro-4~tiazolin-3~ir -diacet a mid előállítása Az 1. példa első része szerint eljárva, de 26?3 g 2-klór-benzoil-kloridot, 21,8 g 2-amino-5-nitro-tiazolt es körülbelül 150 ml piridint használva 2-klór-N-/5-nitro-2-tiazolil/-benzatnidot kapunk, amely ecetsevból végzett átkristályositás után 221-222 °C-on olvad. Az 1. pé].da második része szerint eljárva, de 0,8 g nátrium-hidrid 60 suly%-os, ásványi olajjal készült diszperzióját, 3,5 g 2-bróm-diacetamidot, 25 ml N,Nt-dirtefci 1-f ormamidot és 5»1 g 2-klór-N~/5-nitro-2-tiazolil/-benzamidot használva, 2-/2-/2- -klór-benzoil-imino/-5-nitro-4-tiazGlin-3-il"-diacetamidot kapunk, amely ecetsavból át kristályosítva 229-231 °C-on olvad. 4. példa 2- 2-/2-Nitro-benzoil-imino/-5-nitro-4-tiazolin-3-il - -diacetamid előállítása Az 1. példa első része szerint eljárva, de 18,5 g 2-nitro-benzoi1-kloridot, 14,5 6 2-amino-5~nitro-tiazolb és körülbelül 80 ml piridint használva 2-nitro-N~/5-nitro-2-tiazolil/-“ -benzamidot kapunk, amely 2-metori-etanolból átkristályosibva 248-250 °C-on olvad. Az 1. példa második része szerint eljárva, da 1,6 g nátrium-hidrid 60 %-os, ásványi olajjal készült diszperzióját 8,2 f 2-bróm-diacetamidot, körülbelül 70 ml N,N-dimetil~formamidot 8 10,3 g N-/5-nibro-2-tiazolil/-benzamidot használva 2-72-/2--nitro-benzoil-imino/-5-ttitro-4-tiazolin~3-il1-őiscetamidot kapunk, amely 247-249 °C-on olvad, ecetsavból végzett átkristályositás után. 5. példa 2-'/2-Metil-benzoil/-iminoJ-5-nitro~4-tiazolin-3-acetemidl előállítása 10,5 g 2-metll-N-/5-nitro-2-tiazolil/-benzamid 100 ml N,N-dimeti1-formamiddal készült szuszpenziójához keverés közben, részletekben 2,1 g nátrium-hidrid 60 suly%-os, ásványi o~ lajjal készült diszperzióját adjuk. A hidrogénfejlődés megszűntével részletekben 11,1 g 2-jód-acetamidob adunk a reakcióelegyhez;.. Az elegyet szobahőmérsékleten körülbelül egy órán át keverjük, majd jeges vízbe öntjük. Az elkülönült szilárd anya-6
