180336. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer hordozóhoz kötott ciano-imidi-ditiokarbonát származékok előállítására
180.336 Az id, /I/ általános képletü vegyületek intermedierként használhatok fel heterociklusos vegyületek, például imidazol * vagy pirlmidln előállításánál, mivel a polimerhez való kötődés megkönnyíti a végtermék Izolálását. Alkalmazásuk különösen elő*nyos diszubsztituált R-ciano-guanidinek előállításánál. A találmány szerinti eljárást a következő példákkal kivágjuk szemléltetni az oltalmi kör korlátozáisának szándéka nélkül), 1. példa Polimer hordozóhoz kötött S-metil-oiano-imidOrditiokarbo^ nát előállítása 17 g S-metil-ciano-imido-ditiokarbonát-káliumaót f/111/ általános képletü vegyület, R jelentése metilosoport7feloldunk 100 ml acetonban, hozzáadunk 15*2 g klórmetilezett sztirol - djL- vinil-benzol kopolimert F?II/ kepletü kopolimer vegyület/ és az oldatot visszafolyatás közben forraljuk 10 óra hosszat. A hevítés befejezése után az oldatot szűrjük, a csapadékot leszivatjuk, acetonnal, éterrel, metilén-kloriddal, metilén-klór id/ metanol eleggyel, végül metanollal mossuk. 26,3 g polimerhez kötött S-metil-ciano-imido-ditiokarbonátot £/!/ általános képletü vegyület, R jelentése metilcsoport/ kapunk. A terméket 3 óra hosszat 80°0-on szárítva 17.2 g anyagot kapunk, melynek nitrogéntartalma 6,65 % /2,37 mólekvivalens S-metil-oiano-imido-ditiokarbonát-osoport, lg polimer hordozóhoz kötve/. IR spektrum adatok* yVom“/“2925» 2170, 1470, 1000,920 , 800. 2. példa Polimer hordozóhoz kötött S-/i-propll/-oiano-lmido-ditiokarbonát előállítása ----r 4.23 g S-/i-propil/-ciano-imido-ditiokarbönátT-káliums6t //III/ altalános kepletü vegyület, R jelentése i-propil-csoporV feloldunk 25 ml aoetónban, hozzáadunk 3*64- Ç klórmetilezett ' sztirol - divinil-benzol kopolimert Qll/ kepletü kopolimer veügyület7 és az oldatot vissz afolyat ás közben lo órát forraljuk, A hevítés befejezése után az oldatot szűrjük, a csapadékot le-* szívatjuk aoetonnal, éterrel, metilén-kloridaal, metilén-klo- , rid/metanol eleggyel, végül metanollal mossuk. 6,46 g polimert kapunk. A terméket 3 órát szárítjuk 80?C-on, Így 4,0 g 3-/1- -propil/-ciano-imido-ditiokarbonátot Jjl/ általános kepletü ve^gyület, R jelentése i-propil-csoport/ kapunk, melynek nitrogéi*tartalma 5,09 % /l,82 mólekvivalens S-/i-propil/-oiano-imido-* -ditiokarbonát-osoport, 1 g polimer hordozóhoz kötve/. IR spektrum adatok* v^/om“’V=!2910í 2150, 1460, 1220, 1130, 98Cf, 800. 3. példa Polimer hordozóhoz kötött S-benzíl-oiano-imídó-cíítiökar-* bonát előállítása 11,05 g S-benzil-oiano-imidö-ditiokarbonát-káliumsót 1/111/ általános képletü vegyület, R jelentése benzilosoport/ feloldunk 75 ml acetonban, és hozzáadunk 9»9 g klórmetilezett sztirol - divinil-benzol kopolimert Û1I/ Écépletü kopolimer vé gyület/ , és az oldatot viaszafolyatas közben forraljuk 10 ó-^ rat. A hevítés befejezése,után az oldatot szűrjük, a terméket 3
