180334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1'- bifenil- 2-il-alkilamin-származékok előállítására
180.334 48,7 8 /0,23 mól/ 2-fenll-4—klór-benzaldehidet osepegtetünk a reakcióélégyhez és egy ételen Át keverjük. A reakoioelegyet másnap gyenge vissza!olyatás közben 3 óra hosszat melegítjük. A reakció befejezése után az elegyet télitett ammónium-kloridoldattal megbontjuk, dietll-étert adunk hozzá, majd 6 N sósavval extraháljuk, 10 %-os nátrium-hidroxid-oldattal meglugositjuk, ismét dietil-éterrel extraháljuk, az éteres oldatot vízzel mossuk és nátrium-szulfáton szárítjuk. Betöményitése után kris* tályos szilárd anyagot kapunk, melyet dietil-éterrel oldunk és hidrogén-kloriddal a címben megadott sósayas sóvá alakítjuk...... Kitermelés 15,7 g, olvadáspont: 119 - 121°0. 40. példa N,N-Dimetil-4-//5-klór-l,l,-bifenil/-2-il;-3-butenil-amm(>nium-klorid A 39* példa szerint előállított 3|0 g /0,1 mól/ terméket 25O ml-es lombikban 80 ml 4 N kénsavval 6 óra hosszat visszafot lyatás közben keverjük. A reakcióelegyet ezután lehűtjük, jegei vizet adunk hozzá, 10 %-os nátrium-hidroxid-oldattal meglugosiïjuk, dietil-éterrel extraháljuk, majd az étereS oldatot vízzel mossuk, üátrium-szulfáton szántjuk és betöményitjük. Az Így képződött bázist hidrogén-kloriddal a címben megadott vegyulet* té alakítjuk és ezután etanol és dietil-éter elegyből átkristá*lyositjuk. Kitermelés: 1,6 g? olvadáspont: 149,5 - 150°0. 41. példa N,N-Dlmetil-4-, /5-klór-l,l*-bifenil/-2-il -butil-ammónium-klorid A 34. példa eljárása szerint 8,4 g /0,011 mól/ N,N-dimetil—4— V5-klór-l,l*-bif enil/-2-il7-3-butenií-ammónium-kloridot 1,0 g 5 %-os palládium-csontszén jelenlétében 200 ml etanolban hidrogénezünk. Kitermelés: 1,8 g ; olvadáspont: 131 - 133°C. 42. példa N-Izopropil-5-amino-karbonll-5~/l,l,-bifenil-2-il/-pentil-amin-hiaroklorid /a/ 5-Ciano-5-/l,l*-bifenil-2-il/-pentil-klorid 19»3 g /0.1 mól/ l,l*-bifenil-2-il-acetonitrilt 18,1 g /0,11 mól/ l-brom-4-klór-butánnal, 4,3 g /0,11 mól/ nátrium-amid jelenlétében nitrogénatmoszférában, 500 ml szárított toluólban, mint oldószerben melegítünk. Az eljárással a címben meg*adott vegyületet kapjuk. Kitermelés: 16,5 g; forráspont 141 -165°C/0,8 x 10“3 bar. /b/ N-Iz opr opi1-5-c i ano-5-/l,1*-b ifen i1-2-il/-pentil-amin-hidroklorid Autoklávban 13,7 g 5-oiáno-5-/l»l*-bifeni1-2-il/-pentil-kloridot 100 ml izopropil-aminnal, 2 g kálium-jodid jelenlétéi ben, 150^0 hőmérsékleten egy éjjelen át reagáltatunk. Az igy képződött amin-báziat hidroklorid-sóvá alakítjuk. Kitermelés: 4,9 8» olvadáspont: 143 - 145°0 /etanol és dietil-éter elegyébol atkr ist ály ősit va/. /c/ A /b/ műveletben előállított 4,9 g nitrilt 20.0 g 90 %-os kénsavval melegítjük, mellyel amino-karbonil-származék 20
