180334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1'- bifenil- 2-il-alkilamin-származékok előállítására
180.334 êturea extraktunokát viasei mossuk éa szárítjuk. Az oldatot csökkentett nyomáson bepároljuk éa a kapott sziláid maradékot benzol éa 8kelly-B oldószerelegyből átkr lstályos it juk. Az eljáf rással 600 ne N,IT-dimetil—*4-amlno-kaxbonll-4-/l.l*-bi£enil-2- -ll/-butil-omint kapunk. Olvadáspont: 108 - 110ÔC. Elemzési eredmény cigH24N2° képletre: Számított: C = 76,99 %\ H = 8,16 7o\ N = 9,45 %\ Mért: 0 = 78,70 %\ H = 7,94 %\ N = 9,24 %. 29.-30. példák A 28. példa eljárása szerint a megfelelő nitrilek savas hidrolízisével a következő amidokat állítjuk elő: N,N-diizopropll-4-amino-karbonil-4-/l,l*-bifeni1-2-11/-butil-amin; olvadáspont: 70 - 72°C. Elemzési eredmény C25H52N2° Számított: C = 78,56 %\ H = Mért: C = 78,08 %\ H = képletre: 9,15 %\ N = 7,95 %i 8,89 %i N = 7,71 %. N-benzil-íí-izopropll-5-amlno-karbonil-3“/l,l,-blfenil-2- -il/~buti1-amin. 51. példa N,N-Dimetil-4-hidroxi-karbonil-4-/l,l,-bi£enil-2-il/-bu-í til-amin 6,0 g N,N-dlmetil-4-ciano-4-/l,l,-bifenil-2-il/-butil-amint 65 ml 90 %-os kénsavban oldva vízfürdőn 8 óra hosszat melegítünk. A reakcióelegyet ezután 5°0 hőmérsékletre hütjük, 10 %-os nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával meglúgositjuk, és a terméket dietil-éterbe extraháljuk. Az éteres extraktumokat vízzel mossuk és szárítjuk. Az eteres oldatba ezután feleslegben hidrogén-klórid-gázt buborékoltatunk, majd a kivált csapadékot leszűrjük és etanolból kristályosítjuk. Az eljárással 2,9 g N,N-dime111-4-hidr oxi-kar b on11-4-/1,1 *-b if en11-2-il/-b ut i1- -ammónium-klór időt kapunk. Olvadáspont: 192 - 194°C. Elemzési eredmény C^gH2/(.01N02képletre: Számított: C = 68,55 %\ H = 7,25 %i N = 4,20 %\ 0 ■ 9,58 %; Mért: C = 68,18 %\ H = 7,19 %i H « 4,59 %; 0 = 10,00 %* 52. példa N,N-Diizopropil-2-hidroxi-4-/l,l,-bif enil-2-il/-butil-amin Egy keverős autoklávban 4,0 g l,2-epoxi-4~/l,l,-bifenil-< -2-il/-butánt, 50 ml etanolt és 6,0 g diizopropil-amlnt tartalmazó oldatot Í60°C hőmérsékletre melegítünk, és 6 óra hosszat ezen a hőmérsékleten keverünk. A reakcióelegyet ezután szobahőmérsékletre hütjük és az oldatot csökkentett nyomáson bepároljuk. Az olajos maradékot 200 ml dietil-éterben oldjuk, vízzel mossuk, majd 6 N sósavba extraháljuk. A savas fázist elválasztjuk, friss dietil-éterrel mossuk, majd 10 %-os nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával meglugosltjuk. Az alkálikus oldatot dletiléterrel többször extrahaljuk, az éteres extraktumokat egyesitjük, vízzel mossuk, szárítjuk, majd bepároljuk. A visszamaradt olajos anyag desztlllálásával 1,8 g N,N-dilzopro-* 17
