180334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1'- bifenil- 2-il-alkilamin-származékok előállítására

180.334

háljuk. A savas fázist elválasztjuk, frlas etilacetáttal mossuk' és ezután 5 N nátrium-hidzoxl-oldat hozzáadásával meglugosltjuc* Az alkálikuo reakcióelegyet dietll-éterrel többször extraháljut, az éteres extraktumokat egyesítjük, vízzel mossuk és szárítjuk^ Az oldatot csökkentett nyomáson bepárolva és a szilárd maiadé-kot etanolból átkristályositva 1,0 g N-lzopropll-4—hidroxl-4- 75-fluQr-l,l*-bifenil/-2-iI7-butil-amint kapunk. Olvadáspont*

88 - 91 0.

Elemzési eredmény C^L^ENO képletre:

Számított: 0 = 75,71 %\ H = 8,05 %', N = 4,65 %% Mért* C = 75,65 %\ H = 8,25 %\ N = 4,64 %.

I5.-I7. példák

A 12. példában leírt általános eljárás szerint megfelelő* telítetlen amlnok hldrogénezésével a következő alkil-amlnokat állítjuk elő*

N, N-dietil-4-hidr oxi-4- //'5-f luor-1 ,l*-b if enil/-2-il7-butll-amln. Forráspont: 168 - 174°C/0,55 x 10“ 3 bar.

Elemzési eredmény képletre*

Számított: C = 76,16 %\ H = 8,51 %\ N « 4,44 %\

Mért* 0 = 75,97 %\ H ■ 8,52 %; N = 4,67 %.

N,N-dietil-4~hidroxi-4- r/l.l*-bif enll/-2-il7-butil-amln« Forráspont: 162 - 165°C/0,55 x 10“ 3 bar.

Elemzési eredmény C^qH^NO képletre*

Számított: C = 80,76 %; H = 9,15 %\ F = 4,71 %\

Mért* C = 80,98 H = 8,90 %; N = 4,84 %.

H-1 z opr opl l-F-me t i 1-4-hi dr oxi-4- ÍJ 1,1 *-t> if en 11/-2-i 1?-b utll-amln. Olvadáspont* 50 - 53°C«

Elemzési eredmény 02oH2r?NO képletre*

Számított* 0 = 80,76 %\ H = 9,15 %\ N =* 4,71 %\

Mért* 0 = 80,55 %í H = 9,10 %; N = 4,48 %.

H-1 z opr opl1-4-hi dr oxi-4- //l,l*-bifeni1/-2-i11-b ut11-amiq* Olvadáspont: 120 - 121°C.

Elemzési eredmény G-^^I^^NO képletre:

Számított: C = 80,52 %\ H = 8,89 %; F = 4,94 %;

Mért* 0 = 80,51 %; H = 8,64 %\ N = 5,17 %•

1-/4—hidr oxi-4-//1,1 »-b i f en11/-2-i 17 -pir r ol idin, Olvadáspont* 78 - 80°C.

Elemzési eredmény C2qH2[jN0 képletre*

Számított* 0 = 81,51 %i H = 8,55 %i N = 4,74 %\

Mért* C = 81,12 %\ H = 8,26 N = 4,86 55.

18. példa

N-terc-Butil-4-hidroxi-4-/7'5-fluor-l,l’-bifenil/-2-il/-'

-butil-ammónlum-klorid

Keverés közben 5,0 g N-terc-butil-4-hidroxi-4—.y5-fluor-l,l*-blfenil/-2-ilJ-butil-amin és 200 ml dietil-éter oldatához feleslegben hidrogén-kloridőt adagolunk. A képződött csapadékot szűrve és etanol és dietll-étar elegyből átkristályosit-f va 3,2 g N-terc-butil-4-hidroxl-4-^5“flaor-l,l,-bifenil/-2-^7

14