180287. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás a természetben előforduló ergolénvázas peptid-alkaloidok kinyerésére
180.287 5.8 g ergokoxnlnin-ergokriptinin elegykr lstályt kapunk, összetétele* 41 % ergokorninin, 31 % ergokriptinin, valamint egyéb elsősorban zalxszerü szennyeződés* A kristályokat 11,6 ml 0 C0-os n-butilacetátban szuszpendáljuk, a szuszpenziót 0,5 óráig keverjük, majd szűrjük, kétszer 2 ml 0 C°-os n-butilacetáttal mossuk, szárítjuk. Kapott termék 4 g ergokorninin-ergokriptinin. Összetétele* 56 Icorq^nln, 4-4 ergokriptinin % ergo-D +392° /o = 1, kloroform/ 5. példa Mindenben a 2. példa szerint járunk el, azzal a változtatással, hogy a bepárolt nyers ergolenvázas peptid-alkaloidok epimer keverékét 0,01 liter n-butanolban a környezet hőmérsékletén oldjuk fel, majd az oldatot néhány órán át állni hagyjuk« A további műveleteket szintén a 2. XD&lda szerint végezzük. A kapott termék 3,91 6» Összetétele: 96,8 % ergotaminin, 0,25 55 ergokrisztinin. = +360° /c = 0,5, kloroform/ 6. példa Mindenben a 3* példa szerint járunk el, azzal a változtatással, hogy az etilaoetát mentesített olajos terméket 0,05 liter i-proçanolban a környezet hőmérsékletén oldjuk, majd az oldatot 15 órán át állni hagyjuk. A további műveleteket szintén a 3* példa szerint végezzük. A kapott termék: 3,85 g. Összetétele: 96,3 % exgotaminir és 0,2 % ergokrisztinin. ' " ^9 = +357° /c = 0,5, kloroform/ . Szabadalmi igénypont Eljárás természetben előforduló ergolénvázas peptld-alkaloidok jobbraforgató, kristályos formában történő kinyerésére anyarozs drogból, vagy Claviceps gombák szubmerz tenyészetéből kivonatolás, a kivonat besűrítess, - adott esetben fáziscserével való tisztítása, majd újabb kivonatolása, és a kivonat szárazra párolása, vagy oldószermentesitése - és a kapott balra- és jobbraforgató epimerek keverékéből és legalább 10 %, főleg zoir3zerü szennyezésből álló nyersterméknek a súlyára számított 0,5-10-szeres, előnyösen 1,5-5-azörös térfogatú 1-6 szénatomos alkanollal kristályos jobbraforgató epimer/ekk/é alakítása utján, azzal jellemezve, hogy a kapott jobbraforgató kristályos epimer/eke/t izoláljuk, majd a súlyára számított 1-10-szeres térfogatú protikus vagy dipoláris aprotlkus zairoldószerrel, - előnyösen metil-izobutil-ketonnal, vagy butilacetáttal. - heterogén fázisban kezeljük, és a kapott kristályos termeket oldószermentes itjük« F.k.: Himer Zoltán Onzágoi Találmányi Hivatal 70 - OTH - 83.237 7
