180287. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás a természetben előforduló ergolénvázas peptid-alkaloidok kinyerésére
180.287 tékeljük. Az eluciót 10 ml vízmentes etanollal végezzülc. Mórás* 314 nm-en 1 cm-es kvarcküvettában spektro-fötömet* riásan. Számítás: standardhez viszonyítva. A termék meghatározásánál 25 mg-ot 5 ml kloroform-metanol 1*1 arányú elegyében oldunk, majd a meghatározást ergotamlnln vagy ergokrlsztlnln esetében 0,1 ml oldatból, ergokorninln és orgokrlptinln esetében 0,2 ml-ből a fentiekben ismertetett vékonyxétegkromatográfiás módszerrel végezzük. 1. példa A 154 O35 azánm magyar szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint termelt 1 kg ergokrisztin tlpusu drogot /ergotalkaloid tartalma* 2,1 %o ergokrisztin, 0,8 %o ergokrlsztlnln, 0,2 %o ergotamin, 0,1 %o ergotamlnln, továbbá 1 %o lizergsavvázas egyéb alkaloid/ 2 mm-nél kisebb azemcseméretre őrölünk. A droghoz 250 ml 10 %-os ammónlumhidroxid oldattal lúgositott 4 liter etilacetátot adunk, 3 órát keverjük a rendszert, majd a drogot szűrjük. A drog extrakcióját kétszer 2 liter etilacetáttal megismételjük. Szűrés után az etilacetátos fázisokat egyesítjük, vákuumban 40 C°-on 0,5 literre besűrítjük, majd a sűrítményt háromszor 0,1 liter formamid-vlz-tömény foszforsav 6*10:1 arányú elegyével extraháljuk. A vizes fázisokat egyesítjük, ezután 0,2 liter vizet és 0,1 liter etilacetátot adunk hozzá. A rendszert keverni kezdjük majd pH 8-10 értékig tömény ammóniumhidroxid-oldattal meglugositjuk. A keverést megszüntetjük, a fázisokat szétválasztjuk. A vizes fázis extrakcióját kétszer' 0,1 liter etilacetáttal megismételjük. Az etilacetátos fázisokat egyesítjük, majd vákuumban 40 C°-on szárazra pároljuk. A nyers ergolénvázas peptid-tipusu alkaloidok epimer keverékét 0,01 liter metanolban hidegen oldjuk /15-25 C°/, majd 20 órán át szobahőmérsékleten kristályosodni hagyjuk. A kristályokat szűrjük, kétszer 2 ml metanollal mossuk, szárítjuk. A kapott jobbraforgató epimer 3»4 g. Összetétele* 77 % ergokrisztinin, 1 % ergokrisztin, 2 % ergotamlnln, valamint nem alkaloidjellegü elsősorban zsirszerü szennyeződések. A terméket 6,8 ml metil-izobutil-ketonban szuszpendáljuk, majd 0,5 ára elteltével a kristályokat szűrjük, kétszer 2 ml metil-izobutil-ketonnal mossuk, szárítjuk. A kapott termék 2,7 g. Összetétele* 97 # ergokrisztinin, 1 % ergokrisztin, 2 % ergotaminin. LyJ ^ ~ + 358° /c = 1, kloroform/ 2, példa A 155 148 számú magyar szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint termelt 1 kg ergotamin tlpusu drogot, /ergotalkaloidtartalma* 3»2 %o ergotamin, 0,9 %o ergotamlnln, 0,3 %o ergokrisztin és ergokrisztinin, továbbá 1,3 %o egyéb lizergsavvázas alkaloid/ 2 mm-nél kisebb azemcseméretre őröljük. A drog extrakcióját az első példában leírtak szerint végezzük. Az egyesített extraktumokat vákuumban 40 C°-on 0,5 literre besűrítjük, majd a sűrítményt ergot-alkaloidtartalmát négyszer 0,05 liter formamid-viz-tömény foszforsav 5*5*0,3 arányú elegyével extraháljuk. Az extraktumokat egyesitjük. majd 0,07 liter kloroformot adunk hozzá. Keverés közben tömény ammóniumhidroxid-oldat-' tál pH * 9-10 értékre lugositjuk. A fázisokat szétválasztjuk, 5
