180286. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ergotalkaloidok előállítására epimerizálás útján
18Ő.286 A példádban szereplő kiindulási anyagok és végtermékek bárzis tartalmát az alábbi módszerrel határoztuk meg! 30 mg ergotalkaloidot vagy szulfát sóját 5 ml kloroformmetanol 1:1 arányú elegyében, melybe egy csepp dietilamint is adunk, oldunk. Az oldatból 0,1 ml-t vékonyréteg lapra cseppentünk fel /saját készítésű; Kiesel-G adszorbenst viszünk fel üveglapra, és 105 °C-on aktiváljuk 1 órán keresztül./ A kromatogram kifejlesztés éré klóroform-etanol 92:8 arányú elegyét használunk. A kromatogranról a balraforgató ergotalkaloidot es az adott esotben jelenlévő, különvált jobbraíorgató epimerjét is az adszorbenssel együtt lekaparjuk, és az alkaloido/ka/t 10 ml 1 %-os vizes borkősav oldattal leoldjuk az adszorbensről. A borkősavas oldatok ergotalkaloid tartalmát 320 nm-en UV spektrofotométerrel határozzuk meg. 1. példa 10 g ergotaminint /tisztaság 98 %, 0,0169 mól/ szobahőmérsékleten 50 ml metanol és 5 ml jégecet elegyében szuszpendáluntc. Keverés közben beleszórunk 2,5 g nátrlumhidrogénszulfátot /0,0208 mól/, és a szuszpenziót forráspontig melegítjük. Keverés közben 1 óráin keresztül viaszaiolyató hütő alkalmazása mellett forraljuk, majd kb. 1 óra alatt 0-+5 °C-ra hütjük a szuszpenziót, és ezen a hőmérsékleten további 2-3 órán át keverjük* Ezt követően a terméket szűrjük, 10 ml 0 °C-os metanollal mossuk, megs zárltjuk. Kitermelés: 11,8 g ergotaminszulfát, melynek er^otamin-bázis tartalma a példák előtt lei.rt módszerrel meghatározva 81 %, Ergotaminin tartalom: 0,5 %• Az alkaloid-hasznositás 97»5 %• A bázis fajlagos forgatóképessége: 20 _ /c = 0,6, kloroform/ 2. példa 10 g ergotaminint /tisztasága megegyezik az 1. példa szerintivel/ szobahőmérsékleten 50 ml metanol és 5 ml jégecet elegyében szuszpendálunk. Keverés közben beleszórunk 2,5 g egy kristályvizet tartalmazó nátrium-hidrogénszulfátot /0,0182 mól/, és a továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. Kitermelés: 11,6 g ergotaminszulfát, melynek ergotamin-bázis tartalma 83 %• Ergotaminin tartalom: 0,7 %• Az alkaloid-hasznosítás 98 /j—os. A bázis fajlagos forgatóképesaégé: ; • 20 _ _]_52,1° /c = 0,6, kloroform/. 3. példa 10 g ergotaminint /tisztasága megegyezik az 1. çélda szerintivel/ szobahőmérsékleten 50 ml metanol és 5 ml jegecet elegyében szuszpendálunk. Keverés közben becsepegtetjük 2,5 g nátrlumhidrogénszulfát 2,5 ml vízzel készült oldatát,■majd a továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. Kitermelés: 11,2 g ergotaminszulfát, melynek ergotaminbázis tartalma 85 %• Ergotaminin tartalom: 0,3 %• Az alkaloid-hasznosítás 97 %-os. A bázis fajlagos forgatóképess égé:' v = -154,3° /o =0,6, kloroform/ 5
