180285. lajstromszámú szabadalom • Eljárás különböző poliszacharidéterek új aminoszármazékainak előállítására affinitáskromatográfia kárkészítés céljából
180.235 100 g les s Iv Ht va szárított agarózt 130 ml 0,25 II-os nátxlunhidroxld oldatban szuszpendálunk. majd 6,5 ml technikai epiklórhiurint adunk hozzá és 2 órán at szobahőfokon rázatjuk. Ezután desztillált viszel semlegesre mossuk, majd 300 ml acetonnal való mosással eltávolítjuk az aktiválószex maradékait. Ezt újabb 200 ml vízzel való mosás követi, majd 150 ml 12 M-os ammónia oldatban a leszivatott gélt egy éjszaka állni hagyjuk, és végül semlegesre mossuk. A 7* példáig bezárólag az amino-szubaztitució értekei az 1. és 3* táblázatban találhatók, 2. példa Karbevitel agarósba 1,4-butándioldiglicidiléterrel /bi~ szoxlrán/: 4 100 g leszivatva szárított agarózt 130 ml 0,5 M-os nátriunhldroxid oldatban szuszpendáljuk, majd 25 ml technikai biszoxiránt adunk hozzá és 2 órán át szobahőfokon rázatjuk. A további feldolgozás műveletei megegyeznek az 1. példában olvashatókkal. 3* példa Karbevitel dextránba epiklórhldrinnel: 5 g dextrán T500~at /Pharmacia/ 30 ml 0,25 M-os nátriumhidroxid oldatban oldunk és 5 ml epiklórhidrln hozzáadása után 2 órát szobahőfokon kevertetjük. Ezután az aktivált dextránt ötszörös térfogatú metanolba állandó kevertetés mellett becsepegtetve kicsapjuk. A csapdékot G-3-as üvegszürőn leszűrjük, metanollal és acetonnal mossuk, majd levegőatszivatással szárítjuk. A terméket visszaoldjuk 20 ml vizbe és megismételjük a metanolos kicsapást az előbbi módon. A kinyert anyagot ezután 20 ml 12 M-os ammónia oldatban egy éjszaka állni hagyjuk és az előbbiek szerint kétszer elvégzett metaaolos kicsapassal kinyerjük. 4. példa Karbevitel dextránba biazoxlránnal: 5 g dextrán T500-at 30 ml 0,5 M-os nátriumhidroxid oldatban oldunk és 20 ml biazoxlránnal 2 órán át szobahőfokon kevertetjük. A vizes fázist leszivatással távolitjuk el, majd a feldolgozást az előző példában leírtak szerint végezzük el. 5» példa Karbevitel cellulózba epiklórhldrinnel: 5 g cellulózport /Whatman CF 11/ 50 ml 0,25 M-os nátriumhidroxid oldatban szuszpandáltatunk, majd 5 ml epiklórhidrln hozzáadása után 2 órát szobahőfokon rázatunk. Az elegyet ezután üvegszürőn semlegesre mossuk, majd 150 ml acetonnal eltávolítjuk az aktiválószer nyomait. Ezt újabb desztillált vizes mosás /100 ml/ követi, majd a leszivatott anyagot 50 ml 12 M-os ammónia oldatban szuszpendálva egy éjszaka állni hagyjuk, és végül semlegesre mossuk. 6. példa Karbevitel cellulózba biszoxiránnal: 5 g cellulózport 50 ml 0,5 M-os nátriumhidroxid szuszpendálunk és 20 ml biszoxiránnal 2 órán át szobahőfokon lázatjuk. 5
