180283. lajstromszámú szabadalom • Eljárás immunstimuláns di-O-N-alkil-glicerin-származékok előállítására

180.283

2. példa

4—Amin o-me 111-1- £2 » 3-/di-n-de c 11-oxl/-n-pr opil7-4-feni 1-~piperidin

Az 1. példában előállított nitxilt /1,2 g. 2,2 milllmól/ Qtanolban /50 ml/ oldjuk és az oldatot ammónlagazzal telítjük.

A hidrogénezést 3,4 atm nyomáson hajtjuk végre Raney-nlkkel katalizátor /0,7 g/ jelenlétében. A redukció befejezése után a keveréket leszűrjük és a szürletet csökkentett nyomáson bepárol juk. A kapott olajat /l.l g/ szilikagélen kromatografáljuk. ben zol-etanol (léggyel elualjuk és hidroklorldsóvá alakítjuk at. Etil-acetátból atkriatályositva tiszta hidrokloridőt kapunk /0,32 g, 24 % kitermelés/s olvadáspont 138-140°.

Elemi analízis C^5H64N202.2HG1.3/4H20-raí

számított:

talált:

0

H

N

66,59

10,78

4,44

66,46

10,56

4,43

3- példa

Az 1-2. példák eljárásával a következő vegyiileteket állítjuk elő:

VII általános képlet

R,, R^ Olvadáspont Molekulaképlet Számított Talált ^ ^ % %

°8H17

176-178/b/

C31H56°2N2*2HG;L*

C

65,24

0

65,27

.1/2H20

H

10,42

H

9,90

N

4,90

N

4,95

VIII általános képlet

C10H21

190-192

C H N 0 .2HC1. 35 64 2 2 •3/4H20

C

H

66,58

10,78

0

H

66,70

10,20

N

4,43

N

4,27

Hasonló módon, további találmány szerinti vegyületek állíthatók elő a megfelelő 1,2- vagy l,3-/di-0-n-alkil/-glicerinből, a tozll-származékon keresztül.

4. példa

1.3-Di-0-/n-deo11/-2-0-ß-/l-hi dr oxi-2-et11-am1n o-e111/-benziy-gllcerin-hidroklorid

Etil-amint /30 ml/ és l,3“di-0-/n-decil/-2-0-f3-/l,2-epoxl-etil/-benziíj-glioerint /2,018 g, 4,13 milllmól/ acélbombába töltünk és 80-90°-on 9>5 atm nyomáson 16 órán át melegítjük. A reakoiókeveréket lehűtés után éterrel kimossuk a bombá6