180278. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szabályozott szerkezetű, módosított poliésztergyanták előállítására
180.278 hez rendelkezésre álló hidroxilcsoportok száma gyakorlatilag nem csökken, mivel az epoxigyürük felnyilásával újabb hidroxilcsoportok képződnék. Ennek következtében nem szükséges újabb poliol adagolása, s ftálsavanhidriddel végzett észterezesse 1 szintén igen csekély savszámu terméket kapunk. A találmány szerinti eljárással szabályozott és reprodukálható kémiai szerkezetű poliésztert állíthatunk elő, amely szabad zsírsavat és szabad poliolt nem tartalmaz. Előállításához nincs szükség kémiailag egységes - jelentős anyagveszteségek árán tisztított - zsírsavakra, hanem olcsó szintetikus zsirsavkeverékek is jó eredménnyel használhatók. Bár a találmány szerinti eljárást több szakaszban vitelezzük ki, az egymást követő szakaszokat ugyanabban a készülékben, egymást követően végezzük, igy a szabályozott szerkezetű terméket igen egyszerűen állítjuk elő. A találmány szerinti eljárás előre megtervezhető fizikai és kémiai tulajdonságokkal rendelkező poliésztert biztosit, amelynek felhasználásával azonos minőségű beégetős zománc készíthető. A beégető kemence élettartama jelentősen megnövekszik és karbantartási igénye csökken, mivel a beégetés során illékony gyantaképző komponens gyakorlatilag nem távozik el a poliészterből. A találmányt az alábbi példákkal részletesen ismertetjük. 1. példa Keverővei, visszafolyató és leszálló hűtővel ellátott, zománcozott vagy rozsdamentes acél reaktorba beviszünk 447 g /1,5 mól/ ricinolsavat /18 szénatomos telítetlen zsírsav/, 136 g /1,0 mól/ pentaeritritet, 2,0 ortofoszforsav-propilésztert /katalizátor/ és 90 g xiloít. Bekapcsoljuk a fűtést, elindítjuk a keverést, és iners gázt vezetünk a reaktorba. A készüléket 190 °C-ra felfütjűk, es az észterezést 27 g /1,5 mól/ viz leválásáig folytatjuk. A viz leválása után betáplálunk 148 g /1,0 mól/ ftálsavanhidridet, majd ennek addiciója után - amit a reakcióban felszabaduló viz újbóli megjelenése jelez - betáplálunk 92 g /1,0 mól/ glicerint, és az észterezést 18 g /1,0 mól/ viz leválásáig folytatjuk. A viz leválása után beadagolunk 90 g /0,608 mól/ ftálsavanhidridet, és a reagáltatást célszerűen változatlan körülmények között 20-as savszám eléréséig folytatjuk. A kész gyantát 130 °C-ra hütjük, és 490 g xllollal elegyítjük keverés közben. Ily módon 1440 g 60 %-os xilolos oldatot kapunk. 2. példa Az 1. példában leirt reaktorba bemérünk 136 g /1,0 mól/ pentaeritritet, 1,0 g katalizátort, 50 g xilolt és 162 g /1,02 mól/ 6-12 szénatomszámu zsirsavkeveréket. Q zsirsavkeverék 1,6 3% 6 szénatomos, 10,1 s% 7 szénatomos, 25»5 s% 8 széiiatoraos, 31,6 s% 9 szénatomos, 13,0 3% 10 szénatomos, 5,4 s% 11 szénatomos és 2,8 s% 12 szénatomos telitett zsírsavból áll,átlagos molekulasúlya 159,4^ átlagos szénatomszáma 9, Keverés és közömbös gáz áramoltatása közben 195-205 °0-on 6-os savszám eléréséig észteresitünk. Észteresités után az elegyhez 148 ç /1,0 mól/ ftálsavanhidridet adagolunk, majd az addició után 92 g /1,0 mól/ glicerint adunk a rendszerhez. Ezt követően 18 g /1,0 mól/ viz levétele után újabb 133 g /0,9 mól/ ftálsavanhidridet és 70 g xilolt adunk a reakcióelegyhez, és 28-30 közötti savszám el5