180245. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6,11-dihidro-11-oxobenz [b,e] oxepin-2-ecetsav előállítására
180245 szafolyatás mellett, 2 órán át tionllkloriddal reagáltatunk. A tionilklorid feleslegét vákuumban eltávolítjuk és a visszamaradó 4—benziloxi-2-/klórkarbonil/-fenilaoetll-kloridot feloldjuk metilénklorid és nitrometán elegyében. Az oldatot ekvivalens mennyiségű aluminiumkloriddal kezeljük. A reakoióelegyet néhány órán át szobahőmérsékleten keverjük, két órán át visszafolyatás mellett forraljuk, majd hig vizes sósav-oldatot adunk hozzá. A szétvált rétegeket elkülönítjük,a szerves fázist szárítjuk, vákuumban bepároljuk és a maradék izopropanólból átkristi£áy.usitjuk. 127-138 °C-on olvadó 6,11-dihidro-ll-oxodibenz /b,ejoxepin-2-ecefcsavat kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a II kéçletü 6,ll-dihidro-ll-oxodibenz-/b,ej oxepin-2-ecetsav előállítására, azzal jellemezve, hogy al/ 5-acetil-szelicilsavat a Willgerodt reakoió körülményei között kénnel és morfolinnel reagaltatunk, a kapott 3-karboxi-4—hidroxifenil-tioacetmorfolidot egy benzilhalogeniddel reagáltatjuk, valamely gyenge bázis jelenlétében, visazafolyatás mellett, a kapott 4—benziloxi-2-/benziloxi-karbonil/fenilacetmorfolidot vizes káliumhidroxid-oldattal reagáltatjuk visszafolyatás mellett, és a kapott 4-benziloxi-2-karboxifenil-ecetsavat oiklizáljuk: vagy a2/ 4—benziloxi-3-karboxifenil-eoetaavat oiklizálunkj vagy bl/ 4-benziloxi-2-karboxifenil-ecetsavat tionilkloriddal reagáltatunk, és a kapott 4-benziloxi-3/klór-karbonil/fenilaoetil-kloridot ekvimolaris mennyiségű aluminiumkloriddal reagáltatjuk metilénklorid és nitrometán elegyében} vagy b2/ 4-benziloxi-2-/klór-karbonil/-fenilacetil-kloridöt ekvimoláris mennyiségű aluminiumkloriddal reagáltatunk, metilénklorid és nitrometán elegyében, 2. Az 1. igénypont szerinti al/ vagy a2/ eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a ciklizálást a sztochiometrikusnál nagyobb mennyiségű polifoszforsavval, etanol-fosz£orpentoxlddal, kénsavval vagy valamely más alkalmas dehldratálószerrel végezzük. 2. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a oiklizálást polifoszforsavval, 150-200 °0-on hajtjuk végre. 1 db rajz F. k.: Hímet Zolién OrMágos Találmányi Hivatal 4 70 — OTH — 83.195
