180219. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált xantin- származékok és sóik előállítására
180219 3. példa 3.7- Dihidro-l,8~dimetil-3-f enil-lH-purin-2,6-dion /XIX/ előállítása a/ 6-Araí:no-l-fenil-3~m.etil-2,4-/lH,3H/-pirimidindion AVI/ előállítása 38 g /0,44 mól/ ciano-ecetsav, 200 ml ecetsavanhidrid éa 200 ml ecebsav elegyéhez hozzáadunk 60 g 1-fenil-3-metíl-karr * bamxdot. Az oldatot 90 - 100 °C-cn néhány óra hosszat keverjük« Lehűtés után 65,5 g'l~/ciano-acetil/-3-fenil-l~metil-karbamidot /XV/ szűrünk ki« /Olvadáspont : 180 °C/. Ezt feloldjuk 3 1 forró etanolban, és 10 ml 10 %~oe nátrium-hidroxid oldatot adunk hozzá. Lehűtés és szűrés után a szürletet bepároljuk, és a kapott kristályokat etanollal mossuk. Kitermelés: 46,7 g 6-amino-l-fenil-3-metil-2,4-/lH,3H/-pirimidindion /XVI/. b / 6-Amino-l-f enil-3~metil-5-nitrozo-2,4-/lH,3H/-plrimidin-dion AVII/ előállítása 46,7 g előbbi pirimidindion AVI/ 200 ml dimetil-szulfoxiddal készült oldatához hozzáadjuk 15 g nátrium-nitrit 25 ml vízzel készült oldatát« Az oldat hőmérséklete 60 °G. Ehhez 18 ml tömény sósavoldatot adunk, mire a hőmérséklet 100 °C-ra emelkedik, és a reakcióelegy sötétvörös lesz. 30 pere elteltével hozzáadunk 1,5 1 vizet, és a kristályokat kiszűrjük, és vízzel mossuk« Kitermelés: 40,5 g 6-amino-l-fenil-3-metil-5- -ni tr oz0-2,4-/ 1H, 3H/-piri midindi on AVI 1/. c/ 5,6-Diamino-l-fenil-3-meti1-2,4-/1H,3H/-pirimidindion AVIII/ előállítása 40.5 g 6-amino-l-fenil-3-metil-5-nitrozo-2,4-/lH,3H/-pirimidindion /XVII/ és 500 ml dimeti1-formamid elegyét 0,3 g platina/IV/-dioxid katalizátor jelenlétében 20 percig hidrogé-! nézzük 200 atmoszféra nyomáson. A reakcióelegyet felmelegitjüK, és kiszűrjük a katalizátort. Lehűtés után a kristályokat kiszűrjük, és dimeti1-formamiddal és vízzel mossuk. Kitermelés: 21,4 g 5,'6-diamino-l-fenil-3-metil-2,4-/lH,3H/-pirimidindion AVIII/. d/ 3,7-Dihidro-3-f eni1-1,8-d imeti1-lH-purin,2,6-dion /XIX/ előállítása 12.5 g /0,054 mól/ 5»é-diamino-l-fenil-3-metil-2,4- -/lH,3H/-pirImidindion 100 ml ecetsavanhidriddel készült oldatát 5 órán át visszafolyatás közben forraljuk. Lehűtés után szürke kristályokat szűrünk ki, amelyeket 300 ml étanolból átkristályositunk. Kitermelés: 4,0 g 3,7-dihidro-3-fenil-l,8-dimetil-lH-purin-2,6-dion AIX/. A reakciósorozatot a [űj reakcióvázlat szemlélteti. 4. példa 3.7- Dihidro-3-fenil-l-metil-6-propil-lH-purin-2,6-dion előállítása 3 g 5,6-diamino-l-fenil-3-metil-2.4-/1H,3H/-pirimidin-’ dión AVIII/ 25 ml vajsavanhidriddel készült oldatát 16 órán át visszafolyatás közben forraljuk. Lehűtés után szürke kristályokat szűrünk ki, amelyeket 100 ml étanolból átkristályositunk. Kitermelés: 1,1 g 3,7-dihidro-3-fenil-l-metil-6-propil- IH-p ur in-2,6-d i on. 5« példa 3.7- Dihidro-1,8-dimeti 1-3-feni 1-rIH-purin-2,6-dión előállítása. 8
