180211. lajstromszámú szabadalom • Eljárás A-gvajakonsav előállítására és az ezt tartalmazó diagnosztikum

180211

Az igy kapott oldattal Whatman Nr. 1'minőségű szűrőpapírt

itatunk át. Az 50 0 hőmérsékleten elvégzett szárítás után

olyan próbapapirt kapunk, amelynek tulajdonságai gyakorlatilag teljesen megegyeznek a 2. példa kapcsán leírtakkal.

4. példa

140 mg A-gvajakonsavat /E

1 %

= 240, 600 nm-nél/ és 70 mg,

1 cm

az alábbi táblázatban felsoroltak közül választott valamilyen l-arirl-szemikarbazidot feloldunk 100 ml etil-alkoholban. Az igy kapott oldattal impregnálunk olyan Whatman Nr. 1 minőségű szürőpapirt, amelyet előzetesen etiléndiamin-tetraecetsavból és nátrium-hidroxid oldatból készített 5,5-ös pH-ju kiegyenlitőoldattal előjmpregnáltunk. Az 50 °C hőmérsékleten végzett száritás után olyan próbapapirokat kapunk, amelyek tulajdonságai gyakorlatilag teljesen megegyeznek a 2. példában ismertetettekkel.

Az 1-aril-szemikarbazidot az alábbi csoportból választjuk;

1-fenil-szemukarbazid l-/o-tolil/-flzemikarbazid l-/m-tolil/-szemikarbazid l-/o-metoxi-fenil/-szemikarbazid l-/p-me t oxi-f enil/-s ze mi karba zid l-/m-klór-fenil/-szemikarbazid l-/alfa-naft íl/-s ze mikarbazid.

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás A-gvajakonsav előállítására, amelynek peroxidázzal és hidrogén-hiperoxiddal végrehajtott reakció után meghatározott fajlagos extinkciója, E^,m 600 nm-nél legalább-1

/m/;

cm

1505 cm-1 /v.s./; 1260 cm“1

200, IR-sávjal: 1600 cm

/sjb/; III5 cm”1 /m/; 1025 cm”1 /m/; 1200 cm”1 /s;b/ és R^-értéke 0,45 /toluol/dioxán/gégecet 90:25:10 arányú eleggyel/, azzal jellemezve, hogy természetes gvajakgyantát acetonban oldunk, a toluol hozzáadására kivált csapadékot eltávolítjuk, a szürletet szárazra pároljuk, a maradékot n-heptán/etilacetat vagy toluol/aceton oldószerelégyben oldjuk, az oldatot előkezelt , semleges szilikagélből készített oszlopon n-heptán/etil-acetát vagy toluol/aceton rendszer alkalmazásával oszlopkromatográfiásan szétválasztjuk, a kapott Rg = 0,45 értékű /toluol/dioxán/jégecet = 90:25:10/ frakciókat összegyűjtjük és a bepárolt maradékot xilolból átkristályősitjuk.

2. Diagnosztikum rejtett vér kimutatására a székletben, amely hidrogén-hiperoxidot és valamilyen kromogént, valaminc adott esetben további segédanyagokat, igy egy vagy több kiegyenlitőszert /puffert/, nedvesitőszert, vastagitószert, védokolloidot, komplexképzőszért és stabilizálószert tartalmaz, azzal jellemezve, hogy az kromogénként olyan A-gvajakonsavat tartalmaz, amelynek peroxidázzal és hidrogén-hiperoxiddal végrehajtott reakció után 600 nm-nél meghatározott fajlagos extinkciója, E^cm legalább 200.

5. A 2. igénypont szerinti diagnosztikum kiviteli, alakja, azzal jellemezve, hogy az a hidrogén-hiperoxidon és a krómogé-