180091. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-[D(-)-Ó-(4- hidroxi- 1,5-naftiridin- 3-karboxamido)- fenilacetamido]-vagy p-hidroxi-fenilacetamido- penam- 3-karbonsav-nátriumsó tisztítására
9 180 091 10 ban oldunk, és az oldatba 170 kg acetont csepegtetünk. A kivált fehér, kristályos terméket leszűrjük, 27 kg acetonnal mossuk, és szárítjuk. 7,5 kg 98,8%-os tisztaságú 6-[D(—)-a-(4-hidroxi-l,5-naftiridin-3-karboxamido)-p-hidroxi-fenilacetamido]-penam-3-karbonsav-nátriumsót kapunk. 7. példa 15,1 kg 98,4%-os tisztaságú 6-[D(—)-<*-(4-hidroxi-l,5-naftiridin-3-karboxamido)-p-ihidroxifenilacetamido]-penam-3-karbonsav-trietilamin~ sót 27 kg dimetilszulfoxid, 4 kg 2-etil-hexánkarbonsav-nátriumsó és 16,5 kg metanol elegyében oldunk, és a kapott elegyet 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A kivált fehér, kristályos anyagot leszűrjük, 2,7 kg dimetilszulfoxid és 1,7 kg metanol elegyével, majd 40 kg acetonnal mossuk, végül szárítjuk. 7,8 kg 99,5 %-os tisztaságú 6-[D(—)-a-(4-hidroxi-l,5-naftiridin-3-karboxamido)-p-hidroxi-fenilacetamido]-penam-3-karbonsav-nátriumsó-dimetilszulfoxid adduktot kapunk. 7.5 kg, a fentiek szerint előállított dimetilszulfoxidos adduktot 20 kg 93%-os vizes metanolban oldunk, és a kapott oldatba 160 kg acetont csepegtetünk. A kivált fehér, kristályos terméket leszűrjük, 25 kg acetonnal mossuk, és szárítjuk. 7 kg 98,6%-os tisztaságú 6-[D(—)-a-(4-hid-roxi-l,5-naftiridin-3-karboxamido)-p-hidroxifenilacetamido]-penam-3-karbonsav-nátriumsót kapunk. 8. példa 6.5 kg 6-[D,L-«-(4-hidroxi-l ,5-naf tiridin-3-karboxamido)-p-hidroxi-fenilacetamido]-pe-nam-3-karbonsav-nátriumsót, amely 50,1% L- izomert tartalmaz, szobahőmérsékleten 13 kg dimetilszulfoxid és 8 kg metanol elegyében oldunk, és a kapott oldatot 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük. A kivált fehér, kristályos terméket leszűrjük, 1,3 kg dimetilszulfoxid és 0,8 kg metanol elegyével, majd 20 kg acetonnal mossuk, végül szárítjuk. 1,8 kg 6-[D(—)-a-(4-hidroxi-l,5-naftiridin-3-karboxamido)-p-hidroxi-fenilacetamido]-penam-3-karbonsav-nátriumsódimetilszulfoxid adduktot kapunk, amely 0,1% L-izomert tartalmaz. 1,8 kg, a fentiek szerint kapott dimetilszulfoxidos adduktot 5 kg 93%-os vizes metanolban oldunk, és a kapott oldatba 50 kg acetont csepegtetünk. A kivált fehér, kristályos anyagot leszűrjük, 8 kg acetonnal mossuk, majd szárítjuk. 1,4 kg 6-[D(—)-«-(4-hidroxi-l,5-naftiridin- 3-karboxamido)-p-hidroxi-fenilacetamido]penam-3-karbonsav-nátriumsót kapunk. A termék 98,6%-os tisztaságú, és 0,1% L-izomert tartalmaz. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű penam-3- karbonsav-származékok — ahol a képletben R hidrogénatomot vagy hidroxil-csoportot jelent —, azaz 6-[D(—)-a-(4-hidroxi-l,5-naftiridin-3-karboxamido)-fenilacetamido]-penam-3-karbonsav-nátriumsó, illetve 6-[D(—)-a-(4-hidroxi-l,5- naftiridin-3-karboxamido)-p-hidroxi-fenilacetamido] -penam-3-karbonsav-nátriumsó tisztítására, azzal jellemezve, hogy a szennyezett (I) általános képletű vegyületek dimetilszulfoxiddal képezett (II) általános képletű' adduktját — ■ahol a képletben R jelentése a fenti — víztartalmú folyékony közeggel kezeljük, majd a reakcióelegyhez az (I) általános képletű vegyületet rosszul oldó folyadékot adunk, és a kivált szilárd, tiszta terméket elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganosítási módja, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű kiindulási anyagként szennyezett 6-[D(—)-a-(4-hidroxi-l,5-naftiridin-3-karboxamido)-fenilacetamido]-penam-3-karbonsavnátriumsó, illetve szennyezett 6-[D(—)-a-(4-hidroxi-l,5-naftiridin-3-karboxamido)-p-hidroxifenilacetamido]-penam-3-karbonsav-nátriumsó és dimetilszulfoxid reakciójával előállított adduktot használunk fel. A bejelentő helyett a meghatalmazott: 1 képletoldal 5 15 15 20 25 30 35 40 A kiadásért (elei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83, 30 808 Petőfi Nyomda, Kecskemét — Felelős vezető : Ablaka István igazgató (
