180065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav tisztítására pillanatszerű, többfokozatú kigőzölögtetésekkel végrehajtott folyamatos kristályosítással
11 180 065 12 2. táblázat Folyamatos oldószer 1 kigőzölögtetés, tereftálsav kristályosítás Tápoldat: 4. példa 5. példa 6. példa Tereftálsav súly % 20 20 20 p-toluilsav ppm 2500 2500 2000 hőmérséklet °C 268 277 268 nyomás ata 56 60 56 Kevert fokozat Első: t, °C 238 228 204 p, ata 32,2 27,3 15,4 Második : t, °C 193 188 149 p, ata 13,7 12,3 4,7 Harmadik : t, °C 166 149 Nem p, ata 7 4,7 használtuk Negyedik: t, °C Nem Nem p, ata 143 használtuk használtuk Ötödik : t, °C Nem Nem p, ata 127 használtuk használtuk Hatodik : t, °C 100 Nem Nem p, ata 1 használtuk használtuk Centrifuga: t, °C 100 149 149 p, ata 1 4,7 4,7 A lepény p-toluilsavtartalma, ppm 150 87 150 Látható, hogy az 5. példában, a hőmérsékletkülönbségek gyakorlatilag azonosak a tápoldat és az első fokozat, valamint az ezt követő fokozatok között. Az ilyen műveleti módszerrel még mindig csökkenő kristályos tereftálsav részmenynyiségeket kapunk, amelyek az 1., 2. és 3. fokozatban az eredetileg oldott állapotban levő tereftálsav 83,4, 13,7, illetve 2,45%-át teszik ki. 7. példa Ebben a példában a tápoldat 20 súly%, 1610 ppm p-toluilsav-tartalmú tereftálsavat tartalmaz. Az oldat hőmérséklete 277 °C, nyomása pedig — a víz cseppfolyós fázisban tartása céljából — 60,1 ata. A megelőzőkben leírt módon hat oldcszer-kigőzölögtető, kevert tereitálsav-kristályosító fokozatot alkalmazunk. A fenti tápoldatot folyamatosan, olyan sebességgel vezetjük be az első fokozatba, hogy abba óránként 45,36 kg tereftálsav lépjen be. A hat fokozat üzemi viszonyait, az egyes fokozatokban óránként kristályosodó tereftálsav mennyiségét az eredetileg oldott állapotban levő tereftálsav százalékában, a szilárd—folyadék fázis elválasztásának hőmérsékletét és nyomását a centrifugában, a kinyert tereftálsav százalékos mennyiségét, valamint a kapott és szárított (mosatlan) tereftálsav ppmben kifejezett p-toluilsav tartalmát a 3. táblázatban tüntettük fel. Az ebben a példában alkalmazott módszer abban különbözik a többi példában leírttól, hogy az 1. és a 2. fokozatban gyakorlatilag azonos tereftálsav-mennyiségek kris- 40 (alyosodnak és az így kikristályosodott tereftálsav összmennyisége a tápoldatban levő tereftálsav mennyiség 93 súly%-a. 3. táblázat 45 Tápoldat: 18 súly% terftálsav, 1610 ppm p-toluilsav tartalommal Hőmérséklet: 277 °C Nyomás: 60,2 ata Kevert fokozat Hőmérséklet °C Nyomás ata Kristályosodott tereftálsav, % 1. 252 40,7 45,83 2. 204 17,2 47,20 3. 166 7,2 5,63 4. 135 3,2 0,97 5. 121 2,1 0,16 6. 102 1.1 0,12 Centrifuga 102 1.1 99,91 A kinyert tereftálsav-termék p-toluilsav-tartalma: 102 ppm. Az ebben a példában ismertetett eljárással ka- 65 patt száraz tereftálsav-termék szemcseméret el6
