180065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tereftálsav tisztítására pillanatszerű, többfokozatú kigőzölögtetésekkel végrehajtott folyamatos kristályosítással
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI 180065 LEÍRÁS Nemzetközi 1111*70« osztályozás: »V B 01 D 9/2 C 07 C 63/26 iá i Bejelentés napja: 1974. VIII. 17. (SA—2682) Uniós elsőbbsége: 1973. VIII. 20. (389 717) AMERIKAI EGYESÜLT ÁLLAMOK ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1982. V. 28. Megjelent: 1983. VIII. 31. 1! ^ Tál 1 na.AJMtu Fc! találó : Szabadalmas : Fisher Jay Arnold vegyészmérnök, Naperville, Standard Oil Company, Chicago, Amerikai Egyesült Államok Amerikai Egyesült Államok Eljárás tereftálsav tisztítására pillanatszerű, többfokozatú kigőzölögtetésekkel végrehajtott folyamatos kristályosítással 1 A kereskedelmi nyers tereftálsav fő szennyezésként 800—7000 ppm 4-karboxi-benzaldehidet és 200—1500 ppm p-toluilsavat tartalmaz. Egyes nyers tereftálsavakban kisebb, 20—200 ppm mennyiségben benzil-, fluorén- vagy antrakinonszármazékok is előfordulnak szennyezésként, amelyek a p-xilol oxidációja során fellépő mellékreakciók eredményeként keletkeznek, és jellegzetesen sárga színűek. A 3 584 039. lajstromszámú USA-beli szabadalmi leírás módszert ismertet a kereskedelmi forgalomban kapható nyers tereftálsav tisztítására. Eszerint a szabadalmi leírás szerint a technikai minőségű kereskedelmi termék vizes oldatát 200 =C és 374 °C közötti hőmérsékleten vízben, szilárd hidrogénező katalizátor (például szénhordozóra felvitt fémpalládium) jelenlétében hidrogénnel kezelik, majd a katalizátormentes oldatokból a tereftálsavat 50 és 150 °C közötti hőmérsékleten kikristályosítják. A katalitikus hidrogénezes során a 4-karboxi-benzaldehid p-toluilsavvá alakul át és a tereftálsav elszíntelenedik. Az 1 152 575. lajstromszámú brit szabadalmi ieirás tárgya az előző bekezdésben leírt eljárás továbbfejlesztett nagyüzemi változata. Ebben a brit szabadalmi leríásban a tereftálsav kristályosításához szükséges hűtés megvalósítására az oldószer elpárologtatását ajánlják, felhívják azonban a figyelmet arra, hogy az elpárologtatásos hűtést olyan módon kell végrehajtani, hogy az 2 oldat ne hirtelen, lökésszerűen hűljön le — azaz az oldószerek ne pillanatszerűen gőzölögjenek el, mint a nyomáscsökkentés hatására bekövetkező pillanatszerű elpárologtatásnál —, minthogy az 5 ilyen hirtelen, lökésszerű hűtésnél a tereftálsavval együtt a szennyezések is kicsapódnak, aminek eredménye a kikristályosodó tereftálsav szennyeződése. Éppen ezért, az ilyen hirtelen és lökésszerű hűtés szennyező hatásának elkerülé- 10 se érdekében ebben a brit szabadalmi leírásban an a tanítanak, hogy az elpárologtatásos hűtést az egyensúlyi ellennyomás ellenében végrehajtott el párologtatás útján, tehát például a távozó vízgőz egyensúlyi nyomáson történő fojtásával kell 15 csökkenteni. Az ajánlott módszer tehát a csökkentett sebességű elpárologtatásos hűtés. Az idézett brit szabadalmi leírásban foglaltak szerint a csökkentett sebességű elpárologtatásos hűtés útján végrehajtott kristályosítást folyama- 20 tos üzemben, három, egymást követő fokozatban, olyan körülmények között valósítjákjneg, hogy 3,4 óra alatt a 277 °C-on kiindulási oldathőmérsékletrql a harmadik fokozat 109 "C^véghőmérsékletéig 168 °C-os hőfokesést érjenek el. Ilyen 25 módon a 0,82 °C/perc átlagos hűtési sebességgel kristályosítottak. Ez a hűtési sebesség egyrészt rendkívül kicsi, másrészt nem vezet megfelelő eredményre, ha ugyanis ezt a hűtési sebességet például 2400 ppm p-toluilsav-tartalmú vizes te- 30 reftálsav-oldatok esetében alkalmazzák, a tisztí180 065 1
