180060. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új benzilidén-halogenidek előállítására
9 180 060 10 g nyersterméket kapunk, amely 50,5% m-fenoxibenzaldehidet tartalmaz. Ennek megfelelően a m-fenoxi-benzaldehidet a m-fenoxi-toluolra vonatkoztatva 50%-os hozammal kapjuk. b) 71 g, a 4. példa szerint előállított nyers mfenoxi-benzilidén-kloridból a 2c. példában ismertetett eljárással (víz és dimetil-formamid elegyében végzett savas hidrolízissel, semlegesítéssel és etil-acetátos tisztítással) 29,2 g nyersterméket állítunk elő, amely 94% m-fenoxi-benzaldehid-hidrogénszulfitot tartalmaz. A terméket a m-fenoxi-toluolra vonatkoztatva 35,6%-os hozammal kapjuk. A kapott m-fenoxi-benzaldehid-hidrogénszulfitot a 2c. példában ismertetett módon hidrolizáljuk. 18,7 g m-fenoxi-benzaldehidet kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletü benzilidénhalogenidek előállítására az (I) általános képletben X klóratomot vagy brómatomot jelent —, azzal jellemezve, hogy m-fenoxi-toluolt 30—150 °C-on halogénezőszerrel, mégpedig 100 g m-fenoxi-toluolra számítva 50—150 g N-klóracetamiddal, 100—200 g N-bróm-acetamiddal, 100—200 g N-klór-szukcinimiddel, 100—300 g N-bróm-szukcinimiddel, 20—80 g klórral vagy 50—150 g brómmal reagáltatunk a halogénezőszerrel szemben közömbös oldószer, és adott esetben gyökös iniciátor jelenlétében, majd a képződött terméket elkülönítjük a reakcióelegyből, és kívánt esetben ismert módon tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 50—120 °C-on folytatjuk le. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal j el lemezve, hogy oldószerként valamilyen 1—3 szénatomos halogénezett alifás szénhidrogént, monociklusos aromás szénhidrogént vagy cikloalkánt használunk fel. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként szén-tetrakloridot, szénetrabromidot, tetraklór-etánt, benzolt vagy ciklo-5 hexánt használunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezv o, hogy oldószerként szén-tetrakloridot hasz-10 nálunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy gyökös iniciátorként bomlékony azovegyületeket vagy ^ peroxidokat alkalmazunk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy gyökös iniciátorként azo-bisz(izobutiro-nitril)-t, vagy benzoil-peroxidot alkalmazunk. 20 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja m-fenoxi-benzilidén-bromid előállítására, azzal j el 1 e m e z v e, hogy m-fenoxi-toluolt azo-bisz(izobutiro-nitril) jelenlétében, szén-25 tetrakloridos közegben, a reakcióelegy forráspontján N-bróm-szukcinimiddel reagáltatunk, majd a kapott terméket elkülönítjük a reakció.elegyből, és rektifikálással tisztítjuk. 30 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja m-fenoxi-benzilidén-bromid előállítására, azzal jellemezve, hogy m-fenoxi-toluolt azo-bisz(izobutiro-nitril) jelenlétében, széntetrakloridos közegben, a reakcióelegy forrás-35 pontján brómmal reagáltatunk, majd a kapott terméket elkülönítjük a reakcióelegyből és rektifikálással tisztítjuk. 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, m-fenoxi-benzilidén-klorid előállítá-40 sára, azzal j el lemezve, hogy m-fenoxi-toluolt 8:o-bisz(izobutiro-nitril) jelenlétében, szén-tetrakloridos közegben, a reakcióelegy forráspontján klórral reagáltatunk, majd a kapott terméket elkülönítjük a reakcióelegytől és rektifikálással 45 tisztítjuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83. 30 777 Petőfi Nyomda, Kecském 3t — Felelős vezető : Ablaka István igazgató 5
