180056. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás ergotoxin-típusú alkaloidok előállítására anyarozsalkaloid keverékekből epimerizáció és/vagy sóképzés útján
13 180056 14 b) az (I) általános képletű vegyület(ek) és ergotamin típusú alkaloid(ok) elválasztása esetén a kiindulási alkaloidkeveréket víz és szerves oldószer jelenlétében foszforsavval, vagy borkősavval, vagy kívánt esetben valamely dihidrogénfoszfát vagy tartarát és valamely 2—5 szénatomos alifás karbonsav elegyével kezeljük, a reakcióelegyböl kívánt esetben az oldószert részlegesen eltávolítjuk, a kívánt esetben szűkített térfogatú reakcióelegy pH értékét 2—5-re állítjuk be, majd a reakcióelegyet az (I) általános képletű vegyület(ek) só alakban való kiválásáig állni hagyjuk, a kivált sókat elkülönítjük, vagy kívánt esetben a kapott só(k)ból az (I) általános képletű bázis(oka)t ismert módon felszabadítjuk. Elsőbbsége: 1979. február 21. 2. Az 1. igénypont szerinti a) vagy b) eljárásváltozat foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 10—95%, előnyösen 50—80% vizet tartalmazó reakcióközegben hajtjuk végre. Elsőbbsége: 1979, február 21. 3. Eljárás (I) általános képletű ergotalkaloid(ok) vagy sói(k) előállítására adott esetben (I) általános képletű ergotalkaloido(ka)t is tartalmazó (II) általános képletű ergotalkaloid(ok)nak szerves oldószer és sav jelenlétében történő epimerizációja vagy a ergotamin és vagy ergoxin-típusú alkaloido(ka)t és (I) és adott esetben (II) általános képletű ergotalkaloidok(a)t tartalmazó keveréknek ergotamin és/vagy ergoxin-típusú alkaloi(ok)tól történő elválasztása és adott esetben (II) általános képletű vegyület(ek) epimerizációja útján — az (I) és (II) általános képletekben R mindvégig izopropil-, szek.-butil, vagy izobutilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy a) az adott esetben (I) általános képletű ergotalkaloido(ka)t is tartalmazó (II) általános képletű ergotallcaloid(ok) epimerizációja, vagy az (I) és (II) általános képletű ergotalkaloid(ok) és ergotamin- és.Vagy ergoxin-típusú alkaloid(ok) keverékének epimerizálása és elválasztása esetén a kiindulási alkaloidkeveréket víz és szerves oldószer jelenlétében aj) foszforsavval, vagy valamely dihidrogénfoszfát, vagy tartarát vagy borkősav és vala- 50 mely 2—5 szénatomos alifás-karbonsav elegyével kezeljük, a ’reakcióelegyböl az oldószert kívánt esetben részlegesen eltávolítjuk, majd a kívánt esetben szűkített térfogatú reakcióelegyet 1,8—4 pH értéken az epimeráció lejátszó- 55 dásáig állni hagyjuk, és a só alakban kivált (I) általános képletű vegyület(ek)et elkülönítjük, vagy kívánt esetben a kapott só(k)ból az (I) általános képletű bázis(oka)t ismert módon fel- 5 szabadítjuk, vagy aa) foszforsavval vagy borkősavval kezeljük, a reakcióelegyböl az oldószert kívánt esetben részlegesen eltávolítjuk, a reakcióelegy pH értékét 1,8—3,5 közöttire állítjuk be, és az (I) álta- 10 lános képletű vegyület(ek) főtömegének sóalakban való kiválásáig állni hagyjuk, a kivált so(ka)t elkülönítjük, és kívánt esetben az (I) általános képletű bázis(oka)t felszabadítjuk, a,,) a só(k) elkülönítésénél kapott első anya- 15 lúg pH értékét kívánt esetben 5,5—10, előnyösen 5,5—7 közötti értékre állítjuk be és a kivált, szennyezőként (I) általános képletű alkaloido(ka)t is tartalmazó (II) általános képletű vegyületekből, valamint ergotamin- és/vagy er- 20 goxin-típusú alkaloid(ok)ból álló keveréket izoláljuk, és kívánt esetben az ai) eljárásváltozat szerint feldolgozzuk, vagy a .J ) a sók elkülönítésével kapott első anyalúg pH értékét kívánt esetben az (I) általános 25 képletű vegyület(ek) főtömegének só alakban való leválasztásánál alkalmazott pH-nál magasabbra, célszerűen 1,9—4,0 közötti, előnyösen 2,1—4,0 közötti értékre állítjuk be, és a kivált, főtömegében ergoxin-típusú alkaloido(ka)t tar- 30 talmazó frakciót elkülönítjük, a kapott második anyalúg pH értékét kívánt esetben 2,5—5,5, előnyösen 3,5—5,5 közötti értékre állítjuk be, és a kivált, főtömegében ergotamin-típusú alkaloido(ka)t tartalmazó frakciót elkülönítjük, és a 35 kapott harmadik anyalúgból a főtömegében (II) általános képletű alkaloido(ka)t tartalmazó frakciót kívánt esetben az ai) eljárásváltozat szerint feldolgozzuk, vagy b) az (I) általános képletű vegyület(ek) és er- 40 gotamin- és'vagy ergoxin-típusú alkaloid(ok) elválasztása esetén a kiindulási alkaloidkeveréket víz és szerves oldószer jelenlétében foszforsavval, vagy borkősavval, vagy kívánt esetben valamely dihidrogénfoszfát, vagy tartarát és vala- 45 mely 2—5 szénatomos alifás-karbonsav elegyével kezeljük, a reakcióelegyböl kívánt esetben az oldószert részlegesen eltávolítjuk, a kívánt esetben szűkített térfogatú reakcióelegy pH értékét 1,8—5-re állítjuk be, majd a reakcióelegyet az (I) általános képletű vegyület(ek) sóalakban való kiválásáig állni hagyjuk, a kivált sókat elkülönítjük, vagy kívánt esetben a kapott só(k)ból az (I) általános képletű bázis(oka)t ismert módon felszabadítjuk. Elsőbbsége: 1980. március 3. 1. ábraoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 83. 30 773 Petőfi Nyomda, Kecskemét — Felelős vezető : Ablaka István Igazgató 7
