180007. lajstromszámú szabadalom • Eljárás d-2-amino- 1-butanol előállítására
5 180007 6 Metanolból átkristályosítva: Op.: 141—3 °C. Forgatás: (oc)5i=27,3. 3. példa Bisz-(d-2-amino-l -butanol)-d-tartarát előállítás 8,9 g (0,1 mól) dl-2-amino-l-butanol, 6,75 g (0,045 mól, 0,45 mólekvivalens) d-borkősav, 35 ml 10 xilol, 10 ml aceton, 10 ml absz. etanol elegyét 20 órát szobahőmérsékleten keverjük, majd 5 °C-ra hűtjük és a kivált csapadékot szűrjük, szárítjuk. Súlya: 7,1 g. Hozam: 86,6%. Op.: 130—1 °C. Forgatás: (<x)^=24,0 (c=10, víz). 4. példa Bisz-(d-2-amino-l-butanol)-d-tartarát előállítás 17,8 g (0,200 mól) dl-2-amino-l-butanol, 7,5 g (0,050 mól, 0,25 mólekvivalens) d-borkősav, 50 ml toluol és 20 ml metanol elegyét 12 órát szobahőmérsékleten keverjük, majd a kivált kristályos csapadékot 25 szűrjük, toluollal mossuk, szárítjuk. Súlya: 14,9 g. Hozam: 91,2%. Op. 140—1 °C. Forgatás: (x)^=26,3 (c = 10, víz). Tartalmi %: sav alapján 100,1%; bázis alapján 99,8%. 5. példa d-2-amino-l-butanol előállítás 27,5 g (0,084 mól) az 1. példa szerint kapott bisz-(d-2- -amino-l-butanol)-d-tartarátot 25 ml vízben oldunk, majd az oldathoz 10,0 g mészhidrátot adagolunk. Az elegyet két órán át 60 °C-on intenzíven keverjük, majd a kivált kalciumtartarát-tetrahidrátot szűrjük, kevés vízzel mossuk. A szűrletet és a mosóvizet kolonna segítségével kb. 50 Hgmm vákuumban 70 °C-ig melegítjük, ekkor a víz eltávozik és párlási maradékként nyers d-2-amino-l-butanol marad vissza, amelyet 30 Hgmm 5 vákuumban történő frakcionált desztillálással tisztítunk. Főpárlat súlya: 13,75 g 99—101 °C/30 Hgmm. Hozam: 92,3%. Forgatás: (a)“—9,99. Törésmutató: n“ = l,4510. 6. példa Anyalúgfeldolgozás 15 A 4. példa során kapott anyalúgból kb. 50 Hgmm vákuumban 80 °C-ig történő melegítéssel eltávolítjuk az oldószert, ekkor 10,2 g nyers termék marad vissza, amely dl-2-amino-l-butanol gyártáshoz felhasznál- 20 ható. A nyers terméket vákuumfrakcionálással tisztítva 9 g tiszta 1-2-amino-l-butanolt nyerünk. Forgatás: (x)^’=8,45. Törésmutató: n^'=1,4500. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás d-2-amino-l-butanol előállítására dl-2- -amino-1-butanol d-borkősawal történő reagáltatására, 30 majd a kivált bisz-(d-2-amino-l-butanol)-d-tartarát közti termék kiszűrése és bázissal való reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a dl-2-amino-l-butanol és a d-borkősav reagáltatását apoláros-poláros oldószerelegyben végezzük 1 mól dl-2-amino-l-butanolra szá-35 mítva 0,25—0,50 mól d-borkősav alkalmazásával. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja azzal jellemezve, hogy apoláros oldószerként benzolhomológokat, előnyösen benzolt, toluolt, xilolt; poláros oldószerként vizet, metanolt, etanolt vagy acetont, il-40 letve ezen oldószerek keverékét — előnyösen toluolmetanol elegyet — alkalmazunk. Á kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.615,66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
