180004. lajstromszámú szabadalom • Bitumen tartalmú vizes emulziók és eljárás ezek előállítására
3 180004 4 Bitumenszerű anyagként, mely a találmány szerinti vizes emulzió fő komponense, természetes bitument, nyersolaj desztillálása után kapott kátrányt, vagy oxidált bitument és hasonlókat alkalmazhatunk. A bitument általában a penetrációs értékével jellemezhetjük, melyet 5 az a mélység (mm) határoz meg, ameddig egy 100 g-mal terhelt tű 25 °C-on 5 sec alatt az anyagba behatol (ASTM—D—551). A bitumen másik jellemzője a lágyulási hőmérséklet, melyet Ring és Ball módszere sze-' rint határozunk meg (ASTM—D—3626). A találmány szerinti eljárásban előnyösen olyan bitumen anyagokat alkalmazunk, melyek penetrációs értéke 100—300 és lágyulási hőmérséklete 95—25 °C. A gyökös blokk kopolimereket konjugált diénekből és vinilaromás szénhidrogénekből, közelebbről butadiénből és sztirolból állítjuk elő. A fenti blokk kopolimerek legalább három blokk kopolimer elágazást tartalmaznak. Minden elágazás az egyik végén egy dién polimer és egy vinilaromás-polimer szegmenst tartalmaz. Az elágazás másik vége a többi hasonló elágazáshoz kapcsolódik. Ilyen gyökös blokk kopolimerek például a 3 281 383 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint állíthatók elő. A gyökös blokk kopolimerek négy elágazást tartalmazhatnak, csillag alakú szerkezetben. Az egyes elágazásokban a diénpolimer szegmensek és a vinilaromás-polimer szegmensek, valamint a gyökös blokk kopolimerben a dién és a vinilrészek összmennyisége széles határok között változhat. Általában a dién mennyisége 50—70 súly%, a vinilaromás szénhidrogén összmennyisége 50— 30 súly%. A fenti gyökös blokk kopolimerek molekulasúlya 50 000 és 300 000 között változhat, és általában 75 000—250 000. A találmány szerinti vizes emulzióban alkalmazott gyökös blokk kopolimerek mennyisége általában 2—20 súly%, előnyösen 5—15 súly%, a bitumen és a kopolimer súlyára vonatkoztatva. A találmány szerinti kompozícióban alkalmazott emulgeálószerek kationos emulgeálószerek, közelebbről valamely, legalább 10 szénatomos alifás vagy aliciklikus aminnak (mono-, di- vagy poliamin vagy ezek keveréke) 40 szerves vagy szervetlen savval, például ecetsavval, sósavval, kénsavval vagy foszforsavval való semlegesítésekor kapott emulgeálószerek. A semlegesítést az emulzióban végezzük. Amiként faggyú-zsírsavakból származó diaminokat (ahol az alkillánc 16—18 szénatomot 45 tartalmaz), amido-aminokat és gyantasavak imidazolszármazékát, valamint hasonlókat alkalmazhatunk. Az aminok semlegesítésére felhasznált savat áruk, hozzáférhetőségük szerint választjuk meg. Előnyösen olyan savakat alkalmazhatunk, melyek ára alacsony, és melyek nem nagyon illékonyak. Fentiek alapján előnyösen sósavat alkalmazhatunk. A találmány szerinti kompozícióban alkalmazott emulgeálószerek mennyisége széles határok között változhat. Általában olyan legkisebb mennyiségű emulgeálószert alkalmazunk, mellyel megfelelő stabilitású emulziót tudunk előállítani. Ugyanakkor nagy mennyiségű emulgeálószer alkalmazásával az emulzió törését késleltethetjük. Általában az emulzió teljes súlyára számítva 0,05—2 súly%, előnyösen 0,1—1 súly% emulgeálószert alkalmazunk. Bitumen és gumi-tartalmú vizes emulzió előállítására a találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy a felhasznált amin összmennyiségének 40—70 súly%-át adjuk a bitumen-gumi keverékhez, az amin fennmaradó menynyiségét a savval a vizes fázishoz adjuk. A bitumen-gumi keverék teljes mennyisége sem abban az esetben nem emulgeálható, ha az amin teljes mennyiségét a fenti keverékhez adjuk, sem abban az esetben, ha a vizes fázishoz adjuk. A találmány szerinti eljárás további jellemzője, hogy az alkalmazott bitumen-gumi keverék nagy viszkozitású és ily módon oldószer felhasználása nélkül emulgeálható. Ismert, hogy blokk kopolimemek bitumenhez való 10 hozzáadásakor a bitumen viszkozitása erősen megnövekszik. Ugyanakkor az emulgeálandó bitumen-gumi keverék viszkozitásának általában az emulgeálás hőmérsékletén 400 centipoisenál alacsonyabbnak kell lennie; ellenkező esetben az emulgeáláshoz oldószert kell 15 alkalmazni. A találmány szerinti eljárásban ugyanakkor oldószer alkalmazása nélkül, az emulgeálás hőmérsékletén, mely általában 140—190 °C, olyan bitument és gyökös blokk kopolimert tartalmazó keverékek is alkalmazhatók, melyek viszkozitása elérheti az 5000 centi- 20 poise értékét. Előnyösen olyan bitument és gyökös blokk kopolimert tartalmazó keverékeket alkalmazhatunk, melyek viszkozitása az emulgeálás hőmérsékletén 1000—2000 centipoise. A felhasznált víz mennyisége a vizes emulzió viszko- 25 zitásának kívánt értékétől függ. A felhasználás hőmérsékletén túl magas viszkozitású emulzióval nem könynyű dolgozni, másrészről az olyan emulzió, melynek viszkozitása túlságosan alacsony, a felhasználási helytől elfolyhat. Általában az emulzió teljes súlyára vonatkoz- 30 tatva 25—55 súly%, előnyösen 30—40 súly% vizet alkalmazhatunk. A vizes fázis egy savat is tartalmaz, mégpedig olyan mennyiségben, amely a vizes fázisban, illetve a bitument és a gyökös blokk kopolimert tartalmazó keverékben 35 levő amin semlegesítésére elegendő. A sav mennyiségének elég magasnak kell lenni ahhoz, hogy az emulzió stabilitását biztosítsa. Az amin diffúziója a micellák felületén át aránylag lassú folyamat és több napot vehet igénybe. Abban az esetben, ha az alkalmazott sav mennyisége nem kielégítő, az emulzió, mely az előállítás során stabilnak tűnik, néhány nap múlva szétválik és a nem semlegesített amin-vegyület kiválik. A savat általában az amin semlegesítéséhez szükséges 1,2-2- szeres mennyiségben alkalmazzuk. A találmány tárgyát az alábbi példákkal illusztráljuk anélkül, hogy a találmányt a példákra korlátoznánk. A példákban megadtuk az emulzió-micellák középméretét, a bitumen emulzió ülepedési indexét, mely jellemzi a tárolási stabilitását, valamint megadtuk a törési sebes- 50 ségét. A törési sebességet a törési index határozza meg. A törési index a 10 g emulzióhoz adandó szillcium-dioxid g-száma az emulzió töréséhez. Minél alacsonyabb a törési index, annál magasabb a törési sebesség. Ez az érték nem lehet túl alacsony (nem stabil emulzió), illetve 55 túl magas (túl stabil emulzió). A törési indexnek általában 25 és 100 közöttinek kell lennie. A törési sebesség meghatározható oly módon is, hogy meghatározzuk azt az időt, mely az emulzió töréséhez szükséges a felvitel után. Ez a sebesség az atmoszferikus körülményektől is 60 függ: általában 20—90 perc. 1. példa Egy bitument, melynek penetrációs értéke 200 és lá- 65 gyuláspontja 42 °C, butadién-sztirol gyökös blokk kopolimer sztirol-t nyisége vonatke 0,3 si gyúzsír: lyára v< pott ke (Brooki A ka son és 0,075 sí savat (s juk. A \ és vizes jellemz — m — ül — te — te a) Ö gyökös de a ki kolloid 0,88 sú zsírsav tártain mérsék fázis sí nek cs. b) E butadii rékét ; kopoli diamir A feni de oly: 1,2 sú A vize rék és turnén ban. 2. pi Egy pontja rel (n kevert kalma koztat 0,4; zsírsav vonat í viszko viszko A k kolloii 0,1 sú (sűrű; A vize réket A biti emulz 2
