179930. lajstromszámú szabadalom • 3,3',5,5'-tetraalkil-benzidin tartalmú gyorstesztek
9 179930 10 bepároljuk. 97 g azovegyületet kapunk piros olaj alakjában. Kromatográfiás elválasztás után szilikagéloszlopon (töltőmagasság 110 cm, oszlop-átmérő 8 cm; szilikagélmennyiség 1,5 kg, szemcse-átmérő 0,05—0,2 mm kloroform/ligroin eleggyel 32,45 g téglavörös kristályt í kapunk; olvadáspont 134—136 °C. Az azovegyületet 500 ml jégecetben oldjuk, hozzáadunk 150 g cinkport és 30 percig keverés és visszafolyatás közben forraljuk. Ezután a felesleges cinkport leszívatjuk és az oldószert vákuumban lepároljuk. 17,5 g 10 színtelen kristályt kapunk, melyet 150 ml vízzel elkeverünk, hozzáadunk 150 ml 2N nátronlúgot és 3 x 150 ml kloroformmal kirázzuk. 12,4 g nyers 3,3',5,5'-tetraizopropil-benzidint kapunk; ehhez 90 ml ecetsavanhidridet adunk, gyorsan felfőzzük és az ecetsavanhidrid-felesle- 1:5 get forró bepárolóban eltávolítjuk. A maradékot 20 ml izopropanolban oldjuk, hozzáadunk 180 ml ligroint és a képződött kristályokat leszűrjük. A kapott N,N'-diacetil-vegyületet izopropanol/ligroin 2:1 elegyből még egyszer átkristályosítjuk. 7,6 g 366 °C olvadáspontú 20 színtelen kristályt izolálunk, melyet az N-acetilcsoportok lehasítása céljából 180 ml jégecet és 50 ml tömény sósav elegyében 6 óráig, 130—140 °C-on, autoklávban melegítünk. Ezután a reakcióoldatot bepároljuk, a maradékhoz 25 200 ml 2N nátronlúgot adunk és a felszabadult bázist 4x50 ml kloroformmal extraháljuk. A kloroformos kivonatot nátrium-szulfát felett szárítjuk, leszívatjuk és bepároljuk. 3,3',5,5'-tetraizopropil-benzidint kapunk barnás olaj alakjában. Kitermelés 5,6 g (molekulasúly 352 g). A dihidroklorid (C24HI6N2.2 HC1) olvadáspontja 263—265 °C (bomlás). Szabadalmi igénypontok 1. Tesztpapírok hidrogén-peroxid, hidrogén-peroxid képződése közben reagáló anyagok és peroxidáló hatású anyagok kimutatására és meghatározására, amely teszt- 40 papírokat szívóképes papírnak 100 ml oldószerben levő 0,01—0,5 g peroxidázzal, illetve 0,1—2 g hidroperoxid* dal, 0—20 g 5—7 pH-értékü pufferral, 0—5 g nedvesltőszerrel, 0—15 g aktivátorral és 0,1—1 g kromogénnel végzett impregnálásával és szárítással állítunk elő, azzal jellemezve, hogy kromogénként 1 általános képletfl 3,3',5,5'-tetraalkil-benzidint — ahol Rj, R2, R| és R4 jelentése azonos vagy különböző és egyenes vagy elágazó láncú, kis szénatomszámú, 1— 6, előnyösen 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelentenek — tartalmaznak. 2. Az 1. igénypont szerinti tesztpapír kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy I általános képletű vegyületként 3,3'-dimetil-5,5'-dietil-benzidint tartalmaz. 3. Az 1. igénypont szerinti tesztpapír kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy I általános képletű vegyületként 3,3 ',5,5 '-tetraizopropil-benzidint tartalmaz. 4. Eljárás a) hidrogén-peroxid vagy hidrogén-peroxid képződése közben reagáló anyagok vagy b) peroxidázok vagy peroxidáló hatású anyagok kimutatására és meghatározására szolgáló tesztpapírok előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely szívóképes papírt, előnyösen szűrőpapírt a) peroxidáz vagy peroxidáló hatású anyag vagy b) peroxid vagy hidrogén-peroxid képződése közben reagáló anyag vizes oldatával vagy alkohol és víz elegyével képzett ol- 30 datával átitatunk, majd megszárítjuk és ezt követően az I általános képletfl 3,3'5,5'-tetraalkil-benzidin — ahol Rj, R2, R„ R4 azonos vagy különböző és jelentése egyenes vagy elágazó láncú, kis szénatomszámú, 1—6, előnyösen 1—4 szénatomos alkilcsoport — 35 szerves oldószerrel készített oldatával utánimpregnáljuk, emellett az impregnálásra alkalmazott oldatok 100 ml oldószerben 0,01—0,5 g peroxidázt, illetve 0,1—2 g hidroperoxidot, 0—20 g 5—7 pH-értékfl puffert, 0—5 g nedvesítőszert, 0—15 g aktivátort és 0,1—1 g kromogént tartalmaznak. 1 db rajz 1 ábrával A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója 84.607,66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István Igazgató
