179918. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-merkapto- benztiazol előállítására
11 179918 12 A reakcióhőmérséklet 80 °C, a nyomás 3 atmoszféra és a reakcióidő 1 óra. A nitrozo-benzolra vonatkoztatott átalakulás 100%-os. A reakcióelegy 77,5% anilint és további, nitrofén-funkciós csoportot tartalmazó vegyületeket tartalmaz. 5 A kapott reakcióelegyhez ezután 6,6 g (110 millimól) szén-diszulfidot adunk, majd 30 perc leforgása alatt felhevítjük 245 °C hőmérsékletre és további 30 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk. Az átalakulás 100%-os. Kitermelés: 98,5% 2-merkapto-benztiazol és 99,5% io kén. A 2-merkapto-benztiazol olvadáspontja: 179— 181 °C. 21. példa 15 10 g (93 millimól) nitrozo-benzolt és 50 ml benzolt töltünk a 12—19. példáknál ismertetett berendezésbe, majd 30 °C hőmérsékleten bevezetünk 5,2 g (150 millimól) kénhidrogént és a reakcióelegyet 1 órán keresztül 20 ezen a hőmérsékleten tartjuk. A nitrozo-benzolra vonatkoztatott átalakulás 100%-os. Kitermelés: 74,4% anilin és 75,8% kén. A reakcióelegyhez — amely anilinon kívül még tartalmaz egyéb nitrogén-funkciós csoportú vegyületeket — 25 ezután 50 g (827 millimól) szén-diszulfidot adunk és 30 perc leforgása alatt felhevítjük 250 °C hőmérsékletre. A nyomás 28 atmoszféra. További 30 perces reakcióidő után feldolgozzuk a reakcióelegyet. Kitermelés: 88,8% 2-merkapto-benztiazol. Op.: 180—181 °C. 30 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 2-merkapto-benztiazol előállítására, azzal jellemezve, hogy nitro-benzolt vagy nitrozo-benzolt, 35 kénhidrogént és szén-diszulfidot — a nitro-benzol és kénhidrogén, illetve a nitrozo-benzol és kénhidrogén mólaránya 1: 3—1: 6, illetve 1: 1,5—1: 4; a nitro-benzol, illetve nitrozo-benzol és szén-diszulfid mólaránya 1: 1—1: 3 — adott esetben nyomás alatt és legfeljebb 40 200—300 °C végső hőmérsékleten reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy először nitro-benzolt és kénhidrogént 1: 3—1: 6 mólarányban, adott esetben nyomás alatt, 100—170 °C hőmérsékleten reagáltatunk, 45 majd az így kapott reakcióelegyet — adott esetben a reakció közben keletkezett víz elválasztása után —■ a felhasznált nitro-benzolra vonatkoztatott 1: 3 mólekvivalensnyi szén-diszulfiddal reagáltatjuk 200—300 °C hőmérsékleten. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nitrobenzolt, kénhidrogént, szén-diszulfidot 1: 3,2—4: 1,2—2,2 mólarányban alkalmazunk. 4. A 2. és 3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót a reaktánsok egyedi parciális nyomásán folytatjuk le. 5. A 2—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakció első lépésében 150—170 °C, a második lépésben pedig 200— 250 °C hőmérsékletet alkalmazunk. 6. A 2—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nitro-benzol, kénhidrogén és széndiszulfid elegyéből indulunk ki, ezt a reakcióelegyet fokozatosan és lassan melegítjük, a nitro-benzol legnagyobb részének lereagálásáig legfeljebb 170 °C hőmérsékletre, majd utána legalább 200 °C hőmérsékletre hevítjük. 7. A 2—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy először nitro-benzolt és kénhidrogént reagáltatunk, majd elválasztjuk a reakció közben keletkezett vizet és a reakcióelegyet szén-diszulfiddal reagáltatjuk. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a) nitrozo-benzolt, kénhidrogént és szén-diszulfidot 1: 1,5—4: 1—3 mólarányban reagáltatunk, adott esetben nyomás alatt, 200—300 °C hőmérsékleten, vagy b) nitrozo-benzolt és kénhidrogént 1: 1,5—4 mólarányban, először 20—100 °C hőmérsékleten, adott esetben nyomás alatt és adott esetben valamilyen inert oldószer jelenlétében reagáltatunk, majd a kapott reakcióelegyet 200—300 °C hőmérsékleten 1 mól nitrozo-benzolra vonatkoztatott 1—3 mólekvivalensnyi szén-diszulfiddal reagáltatunk. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nitrozo-benzolt, kénhidrogént, szén-diszulfidot 1: 1,8—3: 1,2—1,5 mólarányban alkalmazzuk. 10. A 8—9. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakció végső hőmérsékletén a nyomás 15—65 atmoszféra. 11. A 8—10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy inert oldószerként benzolt, toluolt, xilolokat, ciklohexánt, metanolt, etanolt vagy izopropanolt alkalmazunk. 1 lap rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 606.598.66*4 Alföld! Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
