179849. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórozott 2,6-dialkil-piridinek, főként 2,6-bisz(klórmetil)-piridin,2-metil-6-diklórmetil-piridin és 2-klórmetil-6-diklór metil-piridin elegyeinek a szétválasztására és kivánt esetben az elegy egy vagy több alkotórészének bázis vagy sósavas só for
13 179849 14 kloroformmal extraháljuk. Az egyesített kloroformos oldatokat vízmentes szilárd nátriumszulfáttal szárítjuk. Az oldat összetétele: 18,3 súly% DCP, 81,6 súly% BCP, 0,1 súly% TCP. Ezen oldatba hűtés közben száraz sósavgázt vezetünk, míg az oldatban az elnyelt sósav mennyisége a piridin bázisokra számolt ekvivalens mennyiségnél 10—20%kal több nem lesz. Ezután a kloroformot ledesztilláljuk, a maradékot 250 ml acetonnal elegyítjük és keverés közben hűtjük. A kivált kristályos anyagot szűrjük, szárítjuk. 102,61 g 2,6-bisz(klórmetil)-piridin-HCl-ot kapunk, melynek olvadáspontja 155—157 °C, anyagtartalma 97,2%, szennyezésként 2,8% 2-metil-6-diklórmetil-piridin-HCl-ot tartalmaz. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás klórozott 2,6-dialkil-piridinek, főként 2,6- -bisz(klórmetil)-piridin, 2-metil-6-diklórmetil-piridin és 2-klórmetil-6-diklórmetil-piridin elegyeinek a szétválasztására és kívánt esetben az elegy egy vagy több alkotórészének bázis vagy sósavas só formájában történő elkülönítésére, azzal jellemezve, hogy a) amennyiben a szétválasztandó elegy 2-metil-6-diklórmetil-pirídint, 2,6-bísz(klórmetil)-píridint és 2-klórmetil-6-dikiórmetil-piridint tartalmaz, az elegy rövidszénláncú, halogénezett alifás szénhidrogénnel készített oldatából a piridinbázisokra számított 1—3 egyenérték sósavat tartalmazó 4—6 n vizes sósav-oldattal a 2-metil-6-diklórmetil-piridin és a 2,6-bisz(klórmetil)-piridin sósavas sóját extraháljuk, majd a vizes fázisból a sósavas sókat kinyerjük, a szerves fázisból pedig a 2-klórmetil-6- -diklórmetil-piridint elkülönítjük, b) amennyiben a szétválasztandó elegy 37—85% 2,6- -bisz(klórmetil)-piridint, valamint 2-metil-6-diklórmetil-piridint és/vagy 2-klórmetil-6-diklórmetil-piridint tartalmaz, azokat sósavas sókká alakítjuk, a sósavas sókat a sók mennyiségére számított 1—5-szörös térfogatmenynyiségű, legfeljebb 5 szénatomos alifás ketonnal vagy ilyen ketonok keverékével szobahőmérséklet és az alkalmazott keton vagy ketonkeverék forráspontja közötti hőmérsékleten kezeljük, majd a ketonban, illetve ketonkeverékben oldhatatlan 2,6-bisz(klórmetil)-piridin-sósavas sót kiszűrjük, c) amennyiben a szétválasztandó elegy 2-metil-6-diklórmetil-piridint és 2-klórmetil-6-diklórmetil-piridint tartalmaz, az elegy rövidszénláncú, klórozott alifás izénhidrogénnel készített oldatából a piridinbázisokra izámított 1—3 egyenérték sósavat tartalmazó 4—6 n vizes sósav-oldattal a 2-metil-6-diklórmetil-piridin-sósavas sót extraháljuk, majd ezt a vizes fázisból és a 2-klórmetil-6-diklórmetil-piridint pedig a szerves fázisból kinyerjük. és kívánt esetben bármelyik eljárással kapott piridin-bázisokat sósavas só formájában, illetve a kapott sósavas sókból a piridin-bázisokat felszabadítva különítjük el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az a) és c) eljárásban rövidszénláncú, klórozott alifás szénhidrogénként kloroformot vagy széntetrakloridot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ab) eljárásban alifás ketonként acetont vagy metiletilketont vagy azok keverékét alkalmazzuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ab) eljárásban a sósavas sókká történő alakítást vizes sósav-oldattal vagy sósav-gázzal végezzük. 5. Bármelyik megelőző igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy amennyiben a a szétválasztandó elegy nagy mennyiségű 2-metil-6-diklórmetil-piridin, 2,6-bisz(klórmetil)-piridin és/vagy 2- -klórmetil-6-diklórmetil-piridin mellett 2-metil-6-klórmetil-piridint és/vagy 2,6-dimetil-piridint is tartalmaz, célszerűen ezeket először ismert módon eltávolítjuk, majd az elegyet az a)—c) eljárások bármelyikével szétválasztjuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 A kiadásért felel: a Körgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.599,66-4 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
