179757. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldehidek előállítására
5 179757 6 A 0,55 g ródiumot tartalmazó fenékterméket 0,1 g ródiummal történő kiegészítés után (toluolos ródium-2-etil-hexanoát oldat alakjában) a szintézisbe ismét visszavezetjük. A fenti konstans értéken tartott reakciókörülmények mellett óránként 0,1 g friss rádium betáplálásával 300 órás üzemelés alatt átlagban a fent megadott kitermelési értékeket értük el. A frissen betáplált rádium mennyisége a kapott C9-aldehid és C9-alkohol mennyiségére vonatkoztatva 0,85 ppm. Összehasonlító példa Az 1. példában ismertetett berendezésben az ott megadottakkal azonos körülmények között dolgozunk, azzal a különbséggel, hogy kénmentes szintézisgázt alkalmazunk. Óránként az alábbi komponenseket adagoljuk be: 143,0 kg diizobutilén 9,0 kg körfolyamatban vezetett katalizátor 0,2 kg friss katalizátor (0,18 g ródium, ródium-2-etil-hexanoát alakjában) 70,0 Nm8 szintézisgáz (szénmonoxid/hidrogén arány: 1:1, kéntartalom: H2S <0,1 ppm, COS 0,1 ppm) A körfolyamatban vezetett katalizátor 2,6 kg ^-aldehidből, 0,5 kg C9-alkoholból és 5,9 kg sűrűolajból áll, ródiumtartalma 0,6 g. 177 kg, alábbi összetételű folyékony terméket kapunk : Izooktán 2,1% Diizobutilén 26,2% C9-aldehid 66,4% C9-alkohol 1,7% Sűrűolaj 3,6% A folyékony terméket fesztelenítés után az 1. példában leirt módon gyorsdesztillácíóval a reakcióterméket tartalmazó fejtermékre és ródiumtartalmú fenéktermékre választjuk szét. Óránként 167,6 kg alábbi összetételű fejterméket és 9,4 kg alábbi összetételű fenékterméket nyerünk : Komponens Fej termék Fenékl Izooktán 2,2% Diizobutilén 27,7% C9-aldehid 68,6% 28,7% C9-alkohol 1,5% 5,3% Sűrűolaj — 66,0% Az átalakulás a betáplált diizobutilénre vonatkoztatva 10 67,6%, és a C9-aldehid +C9-alkohol elméleti kitermelése az átalakult diizobutilénre vonatkoztatva 95,5%. A 0,56 g ródiumot tartalmazó fenékterméket 0,2 g ródiummal (ródium-2-etil-hexanoát alakjában) történő kiegészítés után a szintézisbe ismét visszavezetjük. 15 Amennyiben a diizobutilént az 1. példában a kéntartalmú szintézisgázzal történő reagáltatással elérttel azonos hatásfokkal kívánjuk átalakítani, kénmentes gáz felhasználása esetén a kapott C9-aldehid+C9-alkohol mennyiségére vonatkoztatva átlagosan 1,5 ppm friss 20 rádium-mennyiség pótlására van szükség. Szabadalmi igénypontok 25 1. Eljárás aldehidek folyamatos előállítására olefinek, szénmonoxid és hidrogén rádium-katalizátor jelenlétében magasabb hőmérsékleten és nagyobb nyomáson történő reagáltatása és az átalakulatlan kiindulási anyagoknak és a reakciótermék alacsony forráspontú részei- 30 nek desztillációs úton történő elválasztása útján, azzal jellemezve, hogy 2—20 ppm ként tartalmazó szénmonoxid-hidrogén elegyet alkalmazunk, és az oldott ródiumvegyületeket és szuszpendált ródiumot tartalmazó desztillációs maradékot a szintézisbe katalizátorként vissza- 35 vezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a desztillációs maradékot 135 CJ-nál alacsonyabb desztillációs hőmérsékleten képezzük. 40 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási olefinként diizobutilént alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.590.66-4 Alföldi Nyomda* Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
